[发明专利]N;N;N`;N`-四联苯多酸芳基二胺的合成方法有效
| 申请号： | 201611019660.X | 申请日： | 2016-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN106699754B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 徐晨;薛东旭;李红梅;王志强;付维军 | 申请（专利权）人： | 洛阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;C07D213/74;C07D221/10;C07C227/08;C07C229/52;C07C209/10;C07C211/56;C07C211/59;C07C211/61 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 炊万庭 |
| 地址： | 471000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基二胺 联苯 多羧酸 芳烃 偶联反应 钯催化剂 苯硼酸 磷配体 卤苯基 钯盐 羧基 化合物合成 反应路线 有机溶剂 固体酸 后冷却 气保护 一锅法 底物 多酸 酸化 催化 制备 加热 过滤 合成 | ||
1.N,N,N',N'-四联苯多酸芳基二胺的合成方法，其特征在于：取双（4-卤苯基）胺、双卤芳烃、钯盐、膦配体和碱加入到有机溶剂中，在N2气保护下加热，反应结束后冷却至室温；然后再加人羧基苯硼酸、钯盐、膦配体、碱和水，反应结束后过滤、所得固体酸化即得N,N,N´,N´-四联苯多羧酸芳基二胺化合物；
所述双（4-卤苯基）胺、双卤芳烃、钯盐、膦配体和碱的加入量摩尔比为2～3：1：0.05～0.10：0.05～0.10：3～6；所述钯盐为氯化钯或醋酸钯；所述膦配体为二环己基(3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基(1,1'-联苯)-2-基)膦或二叔丁基(2',4',6'-三异丙基-3,6-二甲氧基联苯基-2-基)膦；所述碱为叔丁醇钠或叔丁醇钾；所述的有机溶剂为甲苯或二氧六环；反应温度为90-120℃，反应时间24-48h；
所述羧基苯硼酸、钯盐、膦配体、碱和水与上步原料双卤芳烃的加入量摩尔比为4～6：0.05～0.10：0.05～0.10：8～16：100～200：1；所述钯盐为氯化钯或醋酸钯；所述膦配体为2'-二环己基-2,6-二甲氧基-3-磺酸-1,1'-联苯钠盐或2'-二环己基膦基-2,6-二-I-丙基-4-磺酸根-1,1'-联苯钠；所述碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯；反应温度为90-120℃，反应时间24-48h；
所述N,N,N´,N´-四联苯多羧酸芳基二胺化合物的结构式如下所示：
其中：单-COOH可以在苯环上任一位置；
所述双（4-卤苯基）胺和双卤芳烃中的卤原子为Br或I；双卤芳烃的芳基与所述N,N,N´,N´-四联苯多羧酸芳基二胺化合物中的芳基涵义相同，双卤芳烃的结构式如下:
。
2.如权利要求1所述N,N,N',N'-四联苯多酸芳基二胺的合成方法，其特征在于：所述固体酸化的具体操作为：固体加入水中，用浓盐酸调节pH至1，室温搅拌6-10h后，过滤、烘干即得N,N,N´,N´-四联苯多羧酸芳基二胺化合物。
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