[发明专利]一种二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法有效
申请号: | 201611019941.5 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106629835B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 彭志勤;赵芬芬;万军民;王秉;胡智文 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 浙江纳祺律师事务所33257 | 代理人: | 郑满玉 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 颗粒 可控 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、二氧化钛溶胶凝胶的配制:将钛化合物和醇溶液混合,搅拌均匀后,反应得到二氧化钛的溶胶凝胶;
步骤二、桃胶的处理:将桃胶进行酸解脱色处理得到桃胶的水解液;
步骤三、反应的进行:将桃胶水解液加入到二氧化钛的溶胶凝胶中进行反应使二氧化钛分子吸附在桃胶水解液中糖类颗粒上;
步骤四、产物的后处理:通过将步骤三得到的混合物进行脱水处理,使其中的糖类颗粒逐渐聚合,得到表面吸附有二氧化钛纳米颗粒的桃胶,然后通过酸化处理将桃胶水解除去,得到二氧化钛纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:所述步骤一中钛化合物为四氟化钛、四氯化钛、硫酸钛中的一种,所述醇溶液为乙醇、异丙醇、异丁醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:
步骤一、二氧化钛溶胶凝胶的配制:在磁力搅拌作用下将9-13g四氯化钛滴加到20-50ml无水乙醇中,同时加入催化剂、抑制剂和络合剂,搅拌得到透明溶液,反应得到二氧化钛溶胶凝胶;
步骤二、桃胶的处理:在室温下将10-15g桃胶加入200ml盐酸溶液中,使桃胶水解成单糖,保持盐酸溶液pH=3,水解3-8h,然后加入活性炭,对桃胶水解液进行脱色处理,将经过酸解脱色的桃胶水解液采用离子交换树脂膜透析法进行脱盐处理;
步骤三、反应的进行:将处理过的桃胶水解液加入二氧化钛溶胶凝胶中,用保鲜膜覆盖,在室温下反应20-30h;
步骤四、产物的后处理:将步骤三得到的含有二氧化钛和桃胶的混合物放入到真空干燥箱中,设置温度为110-250℃,反应6-10h,然后使温度降到室温,得到表面吸附有二氧化钛纳米颗粒的桃胶,然后用0.5-3mol/L的盐酸溶液进行酸化,使PH保持在1.3-1.7,酸化时间为0.2-0.6h,之后用蒸馏水洗涤至呈中性得到二氧化钛纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:所述步骤一中反应温度为24-120℃,反应时间为36-40h。
5.根据权利要求3所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:所述络合剂添加量为0.03-0.05g、催化剂添加量为0.02-0.05g、抑制剂添加量为0.05-0.08g。
6.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:所述催化剂为硅烷和三乙胺。
7.根据权利要求6所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:所述络合剂为乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯和乙酰丙酸甲酯中的一种。
8.根据权利要求7所述的二氧化钛纳米颗粒的可控制备方法,其特征在于:所述抑制剂为柠檬酸、冰醋酸中的一种。
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