[发明专利]一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体及其制备方法在审
申请号: | 201611020270.4 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106699162A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 邓春林;韦路希 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;C04B35/626;C04B35/622 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 磷灰石 磷酸钙 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体,其特征在于,所述掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体颗粒为长棒形结构,长棒形颗粒的长度为80~150nm,长棒形颗粒的宽度为20~50nm。
2.根据权利要求1中所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体,其特征在于,所述掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体中,砷酸根替代了部分磷酸根,砷的掺杂量为0.1~10wt%,摩尔比Ca:(P+As)=1.67。
3.权利要求1或2所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将砷源溶液与磷源溶液混合搅拌均匀后,滴加到钙源溶液中;滴加完毕后持续反应,反应结束后进行陈化、离心、干燥、研磨,得到掺砷羟基磷灰石前驱体粉体;
(2)将掺砷羟基磷灰石前驱体粉体置于马弗炉中烧结,降温,得到所述掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体。
4.根据权利要求3所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述砷源溶液为Na3AsO4溶液,浓度为0.1mol/L;所述磷源溶液为(NH4)3PO4·3H2O溶液,浓度为0.25mol/L;所述钙源溶液为Ca(NO3)2·4H2O溶液,浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述砷源溶液与磷源溶液混合后的混合溶液用浓氨水调节pH至大于或等于10;所述钙源溶液在滴加磷源与砷源的混合溶液前,用浓氨水调节pH至大于或等于11,且加入了分散剂进行分散,分散剂的添加量为钙源溶液的0.3~0.4wt%。
6.根据权利要求5所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散剂为聚乙二醇,聚乙二醇的分子量为6000。
7.根据权利要求3所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述滴加的速度采用蠕动泵控制,滴加的速度为3~5mL/min。
8.根据权利要求3所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的温度为60~80℃,反应的时间为3~5h;所述陈化的时间为24~48h。
9.根据权利要求3所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述干燥是在50~60℃干燥12~24h。
10.根据权利要求3所述的一种掺砷羟基磷灰石/磷酸钙粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烧结是以5~10℃/min的升温速率升温至700~1100℃保温3h;所述降温是以5~10℃/min的降温速率降至常温。
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