[发明专利]一种水解氯硅烷残液回收Si的方法

说明书

本发明公开一种水解氯硅烷残液回收Si的方法，属于氯硅烷残液处理并资源化利用的技术领域。本发明将氯硅烷残液通入硫酸淋洗塔，与硫酸淋洗液混合进入混合搅拌反应釜水解，水解反应生成的气相包括H₂、HCl及部分水汽夹带的氯硅烷成分通过排气管返回硫酸淋洗塔，再次淋洗水解并吸收气相中水汽，生成的H₂、HCl通过碱液吸收后安全排放；液相悬浮液泵入静液刮板槽，其中浮于上层的SiO₂通过上部刮板机刮出SiO₂浮渣，并送入洗涤、脱水、干燥系统；静液刮板槽底部含少量盐酸的硫酸清液泵入硫酸储罐，经补水后作硫酸淋洗塔淋洗液再次循环。本发明实现了氯硅烷残液的有效处理，氯硅烷残液中Si元素以SiO₂的形式回收，回收率达98.6%。

技术领域

本发明涉及一种水解氯硅烷残液回收Si的方法，属于氯硅烷残液处理并资源化利用的技术领域。

背景技术

随着电子工业和光伏产业的发展，多晶硅作为信息产业和太阳能光伏发电产业的基础原材料，也得到了飞速的发展。由于国外技术封锁，国内多晶硅生产主体工艺虽然也采用改良西门子法，但国内多晶硅产业化生产技术设施落后，无法实现完全的闭环生产。在多晶硅产业迅猛发展的同时，造成的环境问题也日益凸显。

多晶硅产业排放污染物主要有氯硅烷残液、氯硅烷废气、含硅残渣、含氯残渣等。其中氯硅烷残液作为多晶硅生产中的副产物，由于其成分复杂，含SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂、HCl、Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₂H₂Cl₄、Si₂Cl₆O、Si₃Cl₆、Si₄Cl₁₀等，难以被回收利用，对氯化硅残液进行科学、有效的回收处理已经成为多晶硅产业发展的瓶颈。

目前国内多晶硅产业氯硅烷残液处理大部分采用碱液吸收，主要是因为其投资较少，操作简单，也能将氯硅烷残液进行无害化处理，但其产生的硅酸盐无法回收利用，造成资源的浪费，甚至二次污染。此类碱液吸收工艺是将氯硅烷残液以喷雾或喷液的形式排进碱液淋洗塔或碱液反应釜，残液通过充分的与碱液接触，发生水解反应而中和，其最终的生成物为NaCl溶液、SiO₂、H₂SiO₃及硅酸聚合物等，反应后的混合液通过压滤机进行简单的过滤得到含硅渣，无法外售和回用，过滤后的含NaCl溶液通过蒸发结晶得到NaCl。

公开号为CN 104163534 A的专利《处理氯硅烷废液的方法和系统》提出了一种氯硅烷残液的蒸发、冷凝、中和处理为一体的方法，该方法和系统指出：将氯硅烷残液进行蒸发处理后分出轻组分和重组分，轻组分通过氢化作用生产三氯氢硅回用，重组分用石灰水中和处理。

公开号为CN 102942183 A的专利《氯硅烷残液处理工艺》提出了一种氯硅烷残液蒸发处理的方法，该方法指出：将氯硅烷残液进行二级蒸发、分离处理后，通过过滤、二级换热得到氯硅烷。

以上几种方法虽然都能将氯硅烷残液进行无害化和简单的资源化利用，但是都没能完全有效的资源化利用氯硅烷残液，且处理方法耗能高，资源化利用效果并不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水解氯硅烷残液回收Si的方法，该方法可以实现氯硅烷残液的连续资源化处理，使氯硅烷残液中Si元素以SiO₂、的形式得到有效的回收，提高了氯硅烷残液的无害化处理效果和资源化利用率，本方法具体包括以下步骤：