[发明专利]一种高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶

说明书

本发明公开了一种高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶，用氧化锶作为原料，用金属镧作为还原剂，在真空条件下氧化锶被金属镧还原成金属锶蒸汽，通过冷凝器收集获得块状或丝状高纯金属锶收率大于85%，金属锶的纯度达到99.9wt.%以上。本发明在于优化选择还原剂，并控制工艺条件，使金属锶被还原，而杂质不被还原，且还原的金属锶不与还原剂形成合金相，由此解决金属锶制备难以高纯化及收率低的难题，从而可通过采用工业纯原料，获得纯度高于3N的金属锶产品。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种超高纯金属锶的制备方法以及用该方法制备的一种高纯金属锶。

背景技术

锶是一种银白色带黄色光泽的碱土金属。是碱土金属（除铍外）中丰度最小的元素。在自然界以化合态存在。金属锶在电子信息、化工、轻工、医药、陶瓷、冶金等行业有着广泛的应用。金属Sr的传统制备方法主要有熔盐电解法和真空热还原法，熔盐电解法存在原料价格高、产生的氯气污染环境、锶盐的挥发损失大和电解设备腐蚀严重等问题；真空热还原法主要有铝热法和硅热法，其中真空铝热还原法是目前制备金属锶的主要方法。

真空铝热还原法是以SrCO₃粉作原料，经高温焙烧分解成SrO；再将SrO与铝粉充分混合并压制成带缺口的中空圆柱体，用吊杆叠放成一串吊挂在密闭还原罐中；先抽真空再加热到高温发生锶还原反应；同时被还原出的锶蒸气在还原罐上部水冷结晶器上凝固结晶得到金属锶。最后，将水冷结晶器上金属锶块铲取下并立即充氩气密封包装。铝热还原反应残余物（SrO或Al2O₃或SrO·Al₂O₃或3SrO·Al₂O₃）成渣团弃除。原料选用一等品工业碳酸锶和Al99. 70 牌号纯铝;还原炉加热温度为(1050±50)℃，真空度为0.1kPa ，还原时间为24h。产品纯度为98 %～99 %，经过工艺优化后报道（见非专利文献1）的最高纯度为w(Sr)≥99. 5 %，w(Ba) < 0. 20% ，w(Ca) <0. 05 % ，还原收率<75%。

真空硅热还原法制备的金属锶纯度达98%～99%的金属锶。最佳工艺条件为，真空度在0～100Pa，硅铁过量30%，制团压力30MPa，还原温度1250℃，保温2.5h，锶还原率可达57%，XRD和XRF分析表明，渣相主要物相为2SrO.SiO2和SrO.SiO2的混合物，且2SrO.SiO2占绝大部分。

也有报道采用碳酸锶真空加碳热分解反应制备金属锶的报道，在系统压强为10Pa、温度为1473K的条件下，理论预测出这种方法的成本更低，还原率较铝热法和硅热法更高，且理论上无任何渣产出，可以实现渣的零排放。

因此，现有真空热还原工艺制备的金属锶纯度<99wt.%，经过优化后的铝热还原法达到的纯度也只能达到99.5wt.%，纯度的进一步提高存在技术难度，特别是金属中的Ba、Ca等杂质含量依然较高，现有成熟的工艺还存在还原收率低的问题。

综上所述，金属Sr的制备方法主要有熔盐电解法和真空热还原法，其中熔盐电解法存在原料价格高、产生的氯气污染环境、锶盐的挥发损失大和电解设备腐蚀严重等问题；真空热还原法主要有铝热法和硅热法，其中真空铝热还原法是目前制备金属锶的主要方法。现有真空热还原工艺制备的金属锶纯度<99wt.%，经过优化后的铝热还原法达到的纯度也只能达到99.5wt.%，纯度的进一步提高存在技术难度，特别是金属中的Ba、Ca等杂质含量依然较高，现有成熟的工艺还存在还原收率低的问题，通常收率不足75%。