[发明专利]一种卷柏黄酮β‑环状糊精包合物的制备方法及其应用在审
申请号: | 201611021269.3 | 申请日: | 2016-11-15 |
公开(公告)号: | CN106692216A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 王小兰;朱艳慧;郑晓珂;克迎迎;袁培培;傅阳;吴广操;李苗 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | A61K36/11 | 分类号: | A61K36/11;A61K47/61;A61P3/10 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113 | 代理人: | 胡雨薇 |
地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卷柏 黄酮 环状 糊精 包合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)卷柏黄酮的制备:将干燥卷柏全草每次用8~12倍重量体积的质量浓度为70%的乙醇回流提取2-3次,每次2小时,过滤,合并滤液,减压浓缩,真空干燥得卷柏醇提物,将卷柏醇提物上聚酰胺柱,依次用水、质量浓度50%的乙醇、质量浓度80%的乙醇、质量浓度95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱液减压浓缩,真空干燥,得卷柏黄酮;所述重量体积是指固体按g计,液体按mL计;
(2)卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备:称取卷柏黄酮1.5~2.0g,用30~50ml 质量浓度为95%的乙醇溶解,得卷柏黄酮的乙醇溶解液;再称取β-环状糊精10~15g,溶于100~200ml蒸馏水中,得β-环状糊精饱和溶液;60℃条件下,将卷柏黄酮的乙醇溶解液边搅拌边加入到β-环状糊精饱和溶液中,密封搅拌6h,放入4℃冰箱中冷藏24h,真空抽滤,用水和无水乙醇各洗涤2~3遍,洗去部分未包合的β-环状糊精和卷柏黄酮,50℃真空干燥24h,研碎,过80目筛得黄色粉末状包合物,即卷柏黄酮β-环状糊精包合物。
2.根据权利要求1所述卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)卷柏黄酮的制备:将干燥卷柏全草每次用10倍重量体积的质量浓度为70%的乙醇回流提取2次,每次2小时,过滤,合并滤液,减压浓缩,真空干燥得卷柏醇提物,将卷柏醇提物上聚酰胺柱,依次用水、质量浓度50%的乙醇、质量浓度80%的乙醇、质量浓度95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱液减压浓缩,真空干燥,得卷柏黄酮;所述重量体积是指固体按g计,液体按mL计;
(2)卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备:称取卷柏黄酮1.8g,用40ml 质量浓度为95%的乙醇溶解,得卷柏黄酮的乙醇溶解液;再称取β-环状糊精12g,溶于150ml蒸馏水中,得β-环状糊精饱和溶液;60℃条件下,将卷柏黄酮的乙醇溶解液边搅拌边加入到β-环状糊精饱和溶液中,密封搅拌6h,放入4℃冰箱中冷藏24h,真空抽滤,用水和无水乙醇各洗涤2次,洗去部分未包合的β-环状糊精和卷柏黄酮,50℃真空干燥24h,研碎,过80目筛得黄色粉末状包合物,即卷柏黄酮β-环状糊精包合物。
3.根据权利要求1所述卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)卷柏黄酮的制备:将干燥卷柏全草每次用8倍重量体积的质量浓度为70%的乙醇回流提取2次,每次2小时,过滤,合并滤液,减压浓缩,真空干燥得卷柏醇提物,将卷柏醇提物上聚酰胺柱,依次用水、质量浓度50%的乙醇、质量浓度80%的乙醇、质量浓度95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱液减压浓缩,真空干燥,得卷柏黄酮;所述重量体积是指固体按g计,液体按mL计;
(2)卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备:称取卷柏黄酮1.5g,用30ml 质量浓度为95%的乙醇溶解,得卷柏黄酮的乙醇溶解液;再称取β-环状糊精10g,溶于100ml蒸馏水中,得β-环状糊精饱和溶液;60℃条件下,将卷柏黄酮的乙醇溶解液边搅拌边加入到β-环状糊精饱和溶液中,密封搅拌6h,放入4℃冰箱中冷藏24h,真空抽滤,用水和无水乙醇各洗涤2次,洗去部分未包合的β-环状糊精和卷柏黄酮,50℃真空干燥24h,研碎,过80目筛得黄色粉末状包合物,即卷柏黄酮β-环状糊精包合物。
4.根据权利要求1所述卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)卷柏黄酮的制备:将干燥卷柏全草每次用12倍重量体积的质量浓度为70%的乙醇回流提取3次,每次2小时,过滤,合并滤液,减压浓缩,真空干燥得卷柏醇提物,将卷柏醇提物上聚酰胺柱,依次用水、质量浓度50%的乙醇、质量浓度80%的乙醇、质量浓度95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱液减压浓缩,真空干燥,得卷柏黄酮;所述重量体积是指固体按g计,液体按mL计;
(2)卷柏黄酮β-环状糊精包合物的制备:称取卷柏黄酮2.0g,用50ml 质量浓度为95%的乙醇溶解,得卷柏黄酮的乙醇溶解液;再称取β-环状糊精15g,溶于200ml蒸馏水中,得β-环状糊精饱和溶液;60℃条件下,将卷柏黄酮的乙醇溶解液边搅拌边加入到β-环状糊精饱和溶液中,密封搅拌6h,放入4℃冰箱中冷藏24h,真空抽滤,用水和无水乙醇各洗涤3次,洗去部分未包合的β-环状糊精和卷柏黄酮,50℃真空干燥24h,研碎,过80目筛得黄色粉末状包合物,即卷柏黄酮β-环状糊精包合物。
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