[发明专利]超细铜粉的电积制备方法

说明书

本发明公开了一种超细铜粉的电积制备方法。该方法以工业硫酸铜为原料，配置硫酸铜溶液，然后加入浓氨水、硫酸和分散剂稳定铜离子，改变铜的析出电位、增大固体颗粒间的反作用力后进行电积，使铜稳定析出得到铜粉，最后将铜粉水洗后置于抗氧化剂溶液中，室温下搅拌进行表面改性后再水洗、干燥，从而得到性质稳定的超细铜粉。本发明以工业硫酸铜为原料，成本更低，原料来源更为广泛；铜离子可在阴极均匀的析出，得到粒径较小、均匀、且分布较窄的超细铜粉，其中位粒径约为0.925μm，并可在空气中放置150天以上而不被氧化。

技术领域

本发明涉及一种金属粉末的制备方法，具体是一种以工业硫酸铜为原料的、超细铜粉的电积制备方法。

背景技术

随着工业科技的发展，超细金属粉体逐渐成为新兴高科技产品和尖端工业基础材料。超细铜粉由于其强度高、导电性能好等特性而成为用途广、潜力大、经济附加值高的基础功能性粉体材料，广泛应用于冶金、电子、医药和机械等领浴。

铜粉颗粒大小和抗氧化性是衡量铜粉性能的主要指标，也是影响铜粉价格的主要因素。目前，较为成熟的铜粉制备方法有雾化法、化学还原法和电解法。雾化法和化学还原法依赖于电解铜或以纯铜等为原料，使生产成本居高不下；电解法一般采用纯铜板做阳极，钛板做阴极，硫酸盐体系做电解液，电解后的残阳极需不断更换及再次熔铸，产生的铜粉颗粒较大，达不到微米级，且粒度分布不均匀、团聚严重，导致整个生产工艺劳动强度大、成本高，得到的铜粉经济附加值低。申请号为200510007317.9的中国发明专利提供了一种电积生产铜粉的方法，其以海绵铜或废杂铜为原料，扩大了铜粉的原料来源，从根本上降低了铜粉的生产成本，但该方法制得的铜粉粒径依然较大，可达70 μm左右，且其抗氧化性能也无法得到保障，导致其经济附加值依然较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产成本低廉、铜粉粒度小且分布均匀、铜粉抗氧化性能高的超细铜粉的电积制备方法，以进一步提高铜粉的经济附加值。

本发明的目的是通过以下方案实现的：以工业硫酸铜为原料，配置硫酸铜溶液，然后加入浓氨水、硫酸和分散剂稳定铜离子，改变铜的析出电位、增大固体颗粒间的反作用力后进行电积，使铜稳定析出得到铜粉，最后将铜粉水洗后置于抗氧化剂溶液中，室温下搅拌进行表面改性后再水洗、真空干燥，从而得到超细铜粉。具体包括以下步骤：

（1）电解槽的配置

自制玻璃纤维电解槽，以Pb-Ca-Sn合金板为阳极，纯铜片为阴极，极距为4-5 cm；

（2）含铜溶液的配制

以工业硫酸铜为原料，配制成铜离子浓度为90-150 g/L的硫酸铜溶液并过滤；取滤液加入络合剂、硫酸和分散剂，配制成铜离子浓度为5-40 g/L、氨水浓度为80-160 g/L、硫酸浓度为60-200 g/L、分散剂量为0.01-3%的溶液，水浴加热至30-60℃后泵入电解槽内；

（3）铜粉的电积制备

通入直流电，控制阴极电流密度600-2500 A/m²；电积过程中，采用蠕动泵进行循环液的进液和出液控制，以及向循环液中补加铜离子浓度为90-150 g/L的硫酸铜溶液，以维持电积环境的稳定，每小时加入量为总循环液体积的1-5%；

（4）刮粉作业

电积过程中，每5-8 min进行一次刮粉作业，以降低铜粉的粒径；

（5）铜粉抗氧化处理

电积作业后，抽出电积后液，将铜粉用去离子水洗涤至中性以彻底除去铜粉中残留的电解质离子后置于抗氧化剂的无水乙醇溶液中，于室温下通过搅拌进行表面改性；改性后的铜粉再次用去离子水洗涤后，真空干燥即可。

上述步骤（2）中分散剂为聚乙烯醇，三乙醇胺或聚乙烯吡咯烷酮。