[发明专利]一种4‑氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法

说明书

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，尤其涉及一种4-氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法。

背景技术

安替比林中文别名： 安替吡啉，氨替比林， 1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮，非那宗，二甲基苯基吡唑酮；色晶体或白色结晶性粉末。溶于苯、乙醇、水、氯仿，微溶于醚；无臭，有微苦味；水中溶解度:1000 g/l (20°C)；主要用作硝酸、亚硝酸及碘的分析试剂。测定能形成络合阳离子的元素(如铋、锡、锑和汞等)。重量分析测定钛；无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味微苦；易溶于水，乙醇，氯仿，微溶于乙醚。多与其他解热镇痛药制成复方制剂应用，其片剂已淘；毒性较大,易发生皮疹,紫绀,消化不良,失眠,虚脱及粒细胞减少等。用以测定醇和苯酚及胺和其同系物，色谱测定烷基苯酚；用作光度法测定酚、醇、胺类有机物的显色剂。并用作极谱法测定酚类化合物的试剂。但是，现有的4-氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法存在的工艺复杂，操作不便，提纯方法效果差，且缺乏严谨性的问题，因此，发明一种4-氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法显得非常必要。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种4-氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法，所具有的有益效果为工艺简单，操作方便，配备方法效果最佳，且精密严谨的优点。

本发明一种4-氨基安替比林产品的合成工艺，步骤如下：

进一步的，将安替比林与50%硫酸配成溶液。

进一步的，将溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器，控制两者的流量，控制反应温度45-50℃，搅拌下反应，并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量。

进一步的，将亚硝化生成的亚硝基安替比林立即流入还原罐，与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应。

进一步的，取样测pH值及还原度，pH值在5.4-5.8之间，还原度约为15，还原结束后，pH值调节至5.8-6.0，还原度为5左右，升温至100℃，水解3h，降温至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，静置分层。

进一步的，分去废水，得4-氨基安替比林油，将其压入结晶罐，搅拌、冷却结晶和过滤，得4-氨基安替比林。

进一步的，所述4-氨基安替比林的收率为96%。

进一步的，所述溶液含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。

进一步的，所述4-氨基安替比林油含量80%以上。

本发明一种4-氨基安替比林的试液的配备方法，步骤如下：

进一步的，将容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立，观察容量瓶是否漏水，经检查不漏水的容量瓶才能使用。

进一步的，把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解，然后把溶液转移到容量瓶里。

进一步的，向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，若加水超过刻度线，则需重新配制。

进一步的，盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀，静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗。

进一步所述液体的弯月面与标线正好相切。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：由于本发明的一种4-氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法广泛应用于医学化工技术领域。同时，本发明的有益效果为：工艺简单，操作方便，配备方法效果最佳，且精密严谨的优点，通过安替比林经亚硝酸钠亚硝化，经亚硫酸氢铵与亚硫酸铵还原，经硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林，有利于用作药物安乃近的中间体，用于检定醇与胺类，测大气及水中酚类化合物，使得4-氨基安替比林产品的合成工艺简单有效，精密严谨，利用容量瓶、玻璃棒、刻度线、烧杯和滴管的配合设置作用下，固体溶质在烧杯中，用少量溶剂溶解的配合下，使得操作方便，达到最佳配备方法。

附图说明

图1是本发明的一种4-氨基安替比林产品的合成工艺流程图；

图2是本发明的一种4-氨基安替比林的试液的配备方法流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步描述：

实施例：

如附图1和附图2所示

本发明提供一种本发明4-氨基安替比林产品的合成工艺，步骤如下：

1将安替比林与50%硫酸配成溶液。