[发明专利]一种制备较低粘度高分子量聚醚多元醇的方法有效
申请号: | 201611024230.7 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN108070082B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 胡丽云;宋虹霞;闫鸿敏;邓爱华;叶文涛;沈立飞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331;C08G65/28 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 金彦;许亦琳 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 粘度 分子量 多元 方法 | ||
1.一种制备聚醚多元醇的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)将初始起始剂、未活化的多金属氰化物络合物催化剂和质子酸加入到反应釜中,升温后通入惰性气体进行鼓泡脱气;
2)向反应釜中继续通入惰性气体,使得反应釜中的压力呈正压;
3)加入环氧化物,使多金属氰化物络合物催化剂引发;
4)加入环氧化物和小分子起始剂,发生聚合反应;
5)老化,真空脱气,即得到所述聚醚多元醇;
步骤2)中,反应釜中的相对压力为0~0.4MPa;
步骤3)中加入引发多金属氰化物络合物催化剂的环氧化物与初始起始剂的摩尔比为2~0.1:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述初始起始剂选自聚氧化丙烯丙二醇醚和聚氧化丙烯丙三醇醚中的至少一种,数均分子量为400~12000,羟基官能度为1~8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,升温至95~105℃后再通入惰性气体进行鼓泡脱气。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,多金属氰化物络合物催化剂在最终制得的聚醚多元醇中的浓度为5~100ppm;质子酸在初始起始剂中的浓度为5~300ppm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中,所述惰性气体选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,小分子起始剂选自水、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、二乙二醇和丙三醇中的一种或多种,羟基官能度为1~3。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)和步骤4)中,环氧化物选自环氧丙烷、环氧乙烷和环氧丁烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,聚合反应的温度为115~135℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,聚合反应的时间为10~14hr。
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