[发明专利]一种片层花状Fe3O4@C复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体复合纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种片层花状 Fe₃O₄@C复合材料及其制备方法。

技术背景

四氧化三铁(Fe₃O₄)是一种重要的尖晶石型铁氧体，从20世纪40年代开始进行系统研究和生产以来，铁氧体材料得到了极其迅速的发展。它们已在磁流体、电子器件、信息储存、磁性分离、药物输传、磁共振成像以及蛋白质吸附等领域都有着广泛应用。然而，单纯的四氧化三铁，因其易变质，性质不稳定等确定，限制其应用。近年来，纳米复合材料，由其优异的电学，光学，磁学等方面的性质，所以合成纳米复合材料受到广泛关注，一般将一种材料通过化学键或者物理粘附同另一种纳米材料进行包裹形成的纳米结构材料称为核壳类纳米复合材料。

然而，在一些特殊应用领域，如吸附、药物输传等，需要大的比表面积等特性，有序介孔碳是一种具有高比表面积、大的孔容、均一可调的孔径、介观结构可控的纳米材料，其在催化、吸附、光学器件和电化学领域有着广泛的应用。将介孔碳和Fe₃O₄复合而制备的磁性微球可用于废水处理、催化剂载体、生物分离等领域。尽管目前有人采用多种方法制备多孔磁性复合材料。有序介孔碳是一种具有高比表面积、大的孔容、均一可调的孔径、介观结构可控的纳米材料，其在催化、吸附、光学器件和电化学领域有着广泛的应用。尽管，现有技术中包括各种方法制备碳包覆的Fe₃O₄，如利用葡萄糖作为碳源与Fe₃O₄混合碳化制备磁性核壳结构；以介孔二氧化硅为模板合成Fe₃O₄介孔碳复合材料；以水热法合成包覆油酸的α-Fe₃O₄粒子为前驱体，再在经煅烧，得到Fe₃O₄/C纳米复合材料等复合材料。但是，这些碳包覆的Fe₃O₄纳米复合材料的共同特点是：比表面积低，孔隙率低，且材料表面没有经过进一步功能化来增加其官能团，因此使碳包覆的 Fe₃O₄纳米复合材料的应用受到限制。且现有方法复杂、耗时长、耗能大，吸附性、分离性不高，不好控制，且不适大量生产，在一定程度上限制了它的实际应用。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的、多孔的层状花状Fe₃O₄@C复合材料的制备方法。

一种片层花状Fe₃O₄@C复合材料，包括以下步骤：

a.将硝酸铁溶于乙二醇中，搅拌，形成硝酸铁溶液；

b.将三乙烯四胺加入到所述硝酸铁溶液中，搅拌，形成混合溶液；

c.将所述混合溶液加入到反应釜中，并将反应釜加热反应一定时间，得到产品前驱体；

d.将步骤c得到的前驱体在惰性气体保护或真空条件下煅烧，即得产品。

进一步地，所述步骤a的硝酸铁溶液浓度为1×10^-5-6×10^-5mol/mL。

进一步地，所述步骤b中三乙烯四胺的浓度为0.3-1g/mL。

进一步地，所述步骤b中搅拌的时间为10-50分钟。

进一步地，所述的步骤c中加热的温度为120-200℃，反应一定时间为4-12h。

进一步地，所述步骤d的惰性气体为氮气或氩气。

进一步地，所述步骤d中煅烧的温度为300～800℃，煅烧的时间为90～300min。

进一步地，所述步骤d中煅烧的升温速度为5～30℃/min，

本发明还包括一种多孔片层花状Fe₃O₄@C复合材料，使用上述上述制备方法制备的片层花状Fe₃O₄@C，所述片层花状Fe₃O₄@C为核壳结构，Fe₃O₄为核， C包覆于Fe₃O₄周围。