[发明专利]一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种可用于环境净化过程的功能材料，为一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法。

背景技术：

光催化净化技术在环境中的应用已经过了半个世纪的理论研究，并已经逐渐应用于诸多具体的环境污染治理过程，在技术水平先进的国家如日本等已经对相关的应用和产品进行了深入开发。我国在光催化领域的研究居于世界前列，众多学者致力于该技术的进一步工业化应用。光催化技术和相关产品主要用于小型民用产品和小规模工业生产中，对其在大规模工业生产中应用的主要制约因素是光催化材料。氧化钛是一种研究最为广泛和深入的光催化材料，以含钛化合物为主体的其它材料也在该领域层出不穷。这其中，受到研究者重点关注的钛酸盐成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。这是由于该类材料具有良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度，可以用于多种用途的大规模工业化生产和应用。

钛酸盐因其阳离子不同而具有不同的晶体结构和光电化学性质，性质的差异突出表现在对激发光谱吸收范围的选择和对不同应用过程的适应性。有关以稀土元素作为阳离子的钛酸盐材料的研究还比较缺乏。钛酸盐在制备过程中往往需要经过高温热处理，产品中多存在大块而缺乏孔径结构的颗粒，严重影响其活性和使用特性。超细粉体具有极高的表面积和表面反应活性，适宜于流动态净化处理模式，而当前广泛采用的高温煅烧制备过程难以生产出超细钛酸盐粉体。本发明公开一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，能够快速高效地制备超细钛酸钕粉末，具有极大的应用潜力和使用价值。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法。

本发明采用的技术方案是：

一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，包括下述工艺步骤：

1. 配制含有硝酸钕的溶液。

将盛有80~90 mL蒸馏水的200 mL玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃。在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入6.3~7.1 g硝酸钕、3.1~3.3 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.5~2.7 g碳酸氢钠和1.8~1.9 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至所有物质完全溶解。

加入0.1-0.3g无水柠檬酸，备用。

配制含有钛醇盐的溶液。

在500 mL三口圆底烧瓶中分别加入65~70 mL乙二醇、180~210 mL无水乙醇和25~28 mL 正丁醇，在 500 mL三口圆底烧瓶装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置。

将500 mL三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中使用自来水为冷却介质，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm。

在2.2中所述的500 mL三口圆底烧瓶中加入35~38 mL钛酸异丙醇酯、3.3~3.5 g 表面活性剂TW-8和2.2~2.3 mL稳定剂TO-102，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，备用。

合成前驱体溶液。

将步骤1.2配制的溶液加入前面所述的500 mL三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，形成透明状钛酸钕前驱体溶液。

高温气相氧化。

在控温箱式电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴由石英材料制成，喷口部内直径为0.5 mm。调节控温箱式电炉温度为800~900℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入控温箱式电炉中，液体流速为10 mL/min。

待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入控温箱式电炉中后，保持控温箱式电炉800~900℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。

其优点在于：

通过对合成原料配方和制备工艺过程的优化，可以制备出纯度较高、材料颗粒尺寸分布均匀、颗粒形状完整的超细粉体钛酸钕材料。该材料用于环境污染物的光催化净化过程，具有活性高、稳定性好、可重复回收利用等优点。本发明制备工艺新颖，可以按照需要调整高温气相氧化过程中溶液喷嘴的尺寸以制备不同粒度的粉体，以满足广泛的需要。

具体实施方式：

实施例1

一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，包括下述工艺步骤：

1. 配制含有硝酸钕的溶液。