[发明专利]一种ZnPc‑UCNP‑PEG‑G纳米复合物的制备方法在审
申请号: | 201611025111.3 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106620698A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 薛金萍;贾潇;宋美如;叶焕年 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | A61K41/00 | 分类号: | A61K41/00;B82Y5/00;B82Y20/00;A61P35/00;A61K31/5377 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 znpc ucnp peg 纳米 复合物 制备 方法 | ||
1.一种ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)上转换粒子UCNPs的制备:称取0.4 g NaOH于100 mL 反应釜中,再加入20 mL去离子水,30 mL乙醇,7.5 mL的油酸和4 mL的正己烷,搅拌混匀为溶液Ⅰ;称取0.8 mmol稀土硝酸盐溶解在5 mL去离子水中,以20滴/min滴入溶液Ⅰ得溶液Ⅱ,再称取3.2 mmol NaF溶解在5 mL去离子水中加入到溶液Ⅱ中,置于180 ℃下反应6 h;反应结束后自然冷却至室温,用30 mL环己烷分三次萃取,收集环己烷层,加入过量乙醇离心收集;再用去离子水和乙醇交替洗3次,得到上转换粒子UCNPs,最后分散在10 mL环己烷中待用;
(2)UCNP-PEG-OH的制备:量取8 mL 步骤(1)的UCNPs的环己烷溶液,加入12 mL环己烷和10 mL二氯甲烷;搅拌下再加入25 mg间氯过氧苯甲酸,升温至54 ℃搅拌回流3 h,冷却至室温,加入1.0 g PEG-OH继续反应8 h;反应结束后,减压旋干,再用乙醇和去离子水交替洗3次,-60℃冻干得到UCNP-PEG-OH;
(3)ZnPc-UCNP-PEG-COOH的制备:称取3 mg β-ZnPc-COOH和8 mg HOOC-PEG-COOH溶于5 mL DMSO中得到混合液Ⅰ,再称取6 mg N,N-二环己基碳二亚胺和4 mg 4-二甲氨基吡啶分别溶在200 μL的DMSO中,加入到混合液Ⅰ中搅拌1 h,再加入30 mg 步骤(2)产物,室温下反应48 h;离心收集,用DMSO洗3次,-60℃冻干得到ZnPc-UCNP-PEG-COOH;
(4)ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物的制备:将步骤(3)产物溶在12 mL DMSO中,加入7 mg N,N-二环己基碳二亚胺和5 mg 4-二甲氨基吡啶搅拌1h,加入化合物G,室温下反应48 h;离心收集,用DMSO洗3次,得到产物ZnPc-UCNP-PEG-G。
2. 根据权利要求1所述的ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物的制备方法,其特征在于:稀土硝酸盐为Y(NO3)·6H2O和 Yb(NO3) ·5H2O和Er(NO3) ·5H2O以质量比68:30:2混合。
3.根据权利要求1所述的ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物的制备方法,其特征在于:步骤(4)中化合物G的加入量为反应产物总量的5%~20%。
4.根据权利要求1所述的一种ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物的制备方法,其特征在于:化合物G为8-羟基-3,6烷氧杂辛基-吉非替尼。
5.一种如权利要求1所述的制备的ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物的应用,其特征在于:将所述的ZnPc-UCNP-PEG-G纳米复合物应用在光动力治疗药物中。
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