[发明专利]一种软性钛酸镧纤维的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种可用于环境污染净化过程的功能材料，为一种软性钛酸镧纤维的制备方法。

背景技术：

光催化净化技术应用于大气和水污染治理具有独特的使用效果，已经被应用于许多具体的环境污染治理过程。在过去的研究过程中，主要的工作是围绕新型高活性光催化材料的制备与应用。经过半个世纪的开发和改进，目前的研究重点是该技术的进一步工业化应用。在这个过程中，材料的选择和对具体工艺过程的适应性就显得尤为重要。光催化技术和相关产品主要用于小型民用产品和小规模工业生产中，对其在大规模工业生产中应用的主要制约因素是光催化材料。含钛化合物是光催化材料的主体，其中最主要的是氧化钛，受到研究者重点关注的钛酸盐是当前极有应用潜力的一类新型光催化材料。钛酸镧材料在各类环境污染净化过程具有令人满意的性能，尤其是对可见光能的利用使其具有较低的使用成本。

在具体的污染治理过程中，需要将光催化材料制成各种特殊的形状以适应不同工艺过程的要求。软性填料在大气和水处理中有很强的适应性，能够快速高效地吸附和降解污染物，并且适用于各种形状的反应器。纤维状材料具有极高的表面积和表面反应活性，适宜于流动态净化处理模式。本发明公开一种软性钛酸镧纤维的制备方法，能够制备出附着钛酸镧的软性纤维材料，具有极大的应用潜力和使用价值。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种软性钛酸镧纤维的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种软性钛酸镧纤维的制备方法，包括下述工艺步骤：

步骤1：合成钛酸镧溶胶。

步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶加入170~190 mL无水乙醇、75~85 mL丙酮和26~33 mL 对二甲苯，然后装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管，球形冷凝管连接自来水起到冷却作用，500 mL三口圆底烧瓶置于恒温电热包中。

步骤1.2：保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为60 ℃，持续加热回流30 min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm，随后加入36~39 mL钛酸异丙醇酯、3.7~3.9 mL 三叔丁基异丙铵的25%（质量百分数）乙醇溶液 和3.1~3.3 mL导向剂ART-113，保持溶液温度为60 ℃，加热回流30 min，同时搅拌器搅拌转速为60rpm，形成第一溶液。

步骤1.3：在磁力搅拌恒温水浴锅中放置200 mL烧杯，向200 mL烧杯中加入61~65 mL蒸馏水，保持水浴水温为60 ℃。将6.1~6.3 g硝酸镧、2.5~2.6 g氯化铵、2.5~2.7 g 草酸钠和1.6~1.7 g分散剂TO-125分别加入蒸馏水中，连续搅拌直至所有物质完全溶解，形成第二溶液。

步骤1.4：在500 mL三口圆底烧瓶内将第二溶液加入第一溶液中，再加入0.1-0.3g无水柠檬酸，安装搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管，在60 ℃加热回流30 min，同时搅拌器搅拌转速为60rpm，形成透明状钛酸镧溶胶。

步骤2：陶瓷纤维涂饰。

步骤2.1：将步骤1.4制备的钛酸镧溶胶倒入大烧杯中，将陶瓷纤维（长300 mm，直径1 mm）浸泡在钛酸镧溶胶中3 min，然后垂直提拉出钛酸镧溶胶。

步骤2.2：将陶瓷纤维在室温条件下垂直静置至表面凝固，在瓷盘上盘成圆形，然后放于85 ℃恒温电热干燥箱内，经24 h达到完全凝胶固化。

步骤3：煅烧氧化处理。

步骤3.1：将步骤2.2制备的包覆了钛酸镧凝胶的陶瓷纤维连同瓷盘放于程控箱式电炉中，将程控箱式电炉温度控制在750~950 ℃，在空气中煅烧氧化处理3~5 h。煅烧结束将材料冷却至室温后取出，即可制得软性钛酸镧纤维材料。

其优点在于：

通过对合成钛酸镧溶胶、陶瓷纤维涂饰和煅烧氧化处理过程中的配方和制备工艺过程的优化，选用耐高温的陶瓷纤维材料为基质，可以在陶瓷纤维上合成纯度较高、分布均匀、附着强度大的钛酸镧材料。该材料适用于特定使用条件下（例如污水中）的环境污染物的吸附和光催化净化治理工艺，具有稳定性好、处理效率高等优点。本发明提供了一种新颖的材料制备手段，所制备的钛酸镧纤维材料在大气和水污染治理领域有广泛的应用前景。

具体实施方式：

实施例1

一种软性钛酸镧纤维的制备方法，包括下述工艺步骤：

步骤1：合成钛酸镧溶胶。