[发明专利]高碳铬铁中微量元素的测定方法

权利要求书

1.一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：

步骤一、试样分析溶液的制备，称取0.2000g试样于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；

步骤二、标准溶液的制备，称取与试样匹配的高纯铬粉和高纯铁粉于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml,待剧烈反应结束后加入盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，分别按被测元素的含量范围加入标准溶液，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；

步骤三、采用ICP光谱分析仪根据设定的分析参数和选定的分析谱线测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制标准曲线；

步骤四、将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素含量。

2.根据权利要求1所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：所述微量元素包括P、Si、Mn、Ti和V。

3.根据权利要求1或2所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：试样分析溶液制备和标准溶液制备时，微波溶样设定为三个阶段，第一阶段的溶样参数设定为：微波功率1000W，爬坡20min，保持15min，爬坡速率0.2bar/s，排风风扇为一档风量；第二阶段的溶样参数设定为：微波功率800W，爬坡5min，保持10min，爬坡速率0.2bar/s；第三阶段的溶样参数设定为：微波功率0W，爬坡0，保持30min，排风风扇为三档风量。

4.根据权利要求1或2所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率 1.10KW、观察高度 8.0mm、载气流量 0.6L/min。

5.根据权利要求2所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：采用ICP光谱分析仪测定P、Si、Mn、Ti和V谱线强度时，设定P元素的分析谱线为177.434nm、Si元素的分析谱线为251.611nm、Mn元素的分析谱线为257.610nm、Ti元素的分析谱线为337.280nm、V元素的分析谱线为309.310nm。