[发明专利]一种固定三联吡啶钌及电化学发光检测诱惑红的方法

说明书

本发明涉及一种检测食品中诱惑红的电化学方法，以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成传统的三电极体系，利用电化学发光方法对食品中的诱惑红进行检测。利用磺基水杨酸电聚合膜具有固定三联吡啶钌的功能，并对诱惑红产生吸附，检测不同诱惑红浓度下修饰电极的电化学发光强度。本发明检测方法简单快速、易于操作，用于实际样品饮料中诱惑红的测定。本测试方法具有较高的灵敏度、较好的选择性，可广泛用于分析化学或食品检测领域。

技术领域

本发明属于电化学发光分析测试技术领域，具体涉及一种以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极为工作电极，定量检测食品中诱惑红的电化学发光分析方法。

背景技术

天然食品在加工保存过程中容易退色或变色，为了改善食品的色泽，人们常常在加工食品的过程中使用色素，以改善感官性质。诱惑红是一种水溶性合成色素，具有鲜艳的深红色，广泛应用于糖果包衣、冰淇淋、雪糕、糖果、糕点、饮料等着色。但是我国规定了诱惑红的使用限量和检测方法，这是因为食品添加剂多是化学合成物质，具有不同程度的毒性。诱惑红可能具有致癌、致畸和致突变作用。因此，测定食品中诱惑红的含量具有十分重要的意义。

目前检测诱惑红的方法主要有高效液相色谱法、双波长比值法、磁性富集分光光度法、示波极谱法等，这些方法普遍存在干扰较大、灵敏度不高、仪器昂贵、实验操作较复杂、耗时长等缺点。

电化学发光是在电极上施加一定的电压使电极反应产物之间或电极反应产物与溶液中某组分进行化学反应而产生的一种光辐射。根据电化学发光的发光强度进行分析的方法称为电化学发光分析法。该法不仅具有化学发光分析的灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等优点，对于提高诱惑红检测的选择性、灵敏度和重现性等主要性能，具有重要的现实意义和学术价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有食品中诱惑红的检测方法大都需要大型的实验仪器且实验操作条件苛刻，成本高等缺点，提供一种简单、快速、准确的食品中诱惑红的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系进行检测。进一步地，检测方法具体步骤如下：

(1)聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极的制备

配制磺基水杨酸、三联吡啶钌混合电聚合溶液，将玻碳电极置于电聚合溶液中进行循环伏安法进行电聚合，电聚合完成后冲洗干燥以作为电化学发光测试的工作电极。

(2)不同浓度诱惑红标准溶液的配制

准确称取一定量的诱惑红粉末，用去离子水配制1.0×10^-3mol/L标准溶液，把一定量标准溶液加入磷酸盐缓冲溶液中，得到一系列不同浓度的诱惑红标准溶液，浓度范围为5.0×10^-8～1.0×10^-5mol/L。

(3)标准曲线的绘制

将步骤(1)制备的修饰玻碳电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系置于含有不同浓度诱惑红的缓冲溶液中，在0.1V到1.5V的电位范围内进行循环伏安法扫描，记录E-ECL曲线，并读出发光强度峰值。所得数据经统计后，以诱惑红的浓度为横坐标，发光强度峰值平均值为纵坐标，绘制标准曲线，进而获得相应的线性回归方程。

(4)样品的检测

将样品进行萃取，过滤后置于缓冲溶液中，按照与步骤(3)相同的电化学发光测试方法对待测样品溶液进行测试，以获得发光强度峰值，所得发光强度用步骤(3)所得标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中诱惑红的浓度。