[发明专利]一种岩白菜素提取及精制方法有效
申请号: | 201611028344.9 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106749298B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 蒋巧娥;黄光成 | 申请(专利权)人: | 文县嘉诚农副产品有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 746400 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 岩白菜素 精制 粗品 医药技术领域 原料前处理 回收处理 回收利用 碱性条件 溶剂溶解 溶解度 粗制 能耗 溶解 药材 回收 保证 | ||
1.一种岩白菜素提取方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
①原料前处理:选用盘龙七药材,去除泥土、杂质及非药用部位,净洗,切至厚度0.2cm的薄片,放置于恒温箱中干燥,并用红外灯照射,恒定温度为30℃,干燥至恒重即可;
②原料粉碎处理:将预处理后的生药材粉碎,过0.5mm筛网;
③岩白菜素粗品提取:在25℃环境中,将粉碎处理后的生药粉与质量浓度为0.5%明胶溶液、质量浓度为10%的醋酸钠溶液按照质量比=2:1:5的比例混合后置于搅拌装置中,搅拌15min,过滤,得第一滤液和第一沉淀;将第一滤液加热浓缩至原液体积的三分之一,加热温度为80℃,得浓缩液,然后将浓缩液过滤,即得第二滤液;将第二滤液用浓盐酸调pH为2,搅拌,75℃,加热10min,放置,过滤,析出结晶,用流动水冲洗至无色,烘干,得岩白菜素粗结晶品;
④粗品精制:取岩白菜素粗结晶品置于加热搅拌装置中,加热温度恒定在90℃;然后将岩白菜素粗结晶品重量4倍的酒精均分为四等分,边搅拌边加,每隔20min加入四分之一的量,直至加完,继续加热搅30min,过滤,得第三滤液;将第三滤液减压浓缩至体积为原液的二分之一,在-10℃环境中静置30min,然后用160目的滤网过滤,回收酒精,得岩白菜素初结晶品;将岩白菜素初结晶品与质量浓度为40%的甲醇溶液,按质量:体积=1:2的比例混合后,煎煮30min,用600目的滤油纸过滤,得第四滤液,将第四滤液迅速转入温度为0℃环境中静置20min,析出结晶,烘干,得精制的岩白菜素,回收甲醇;所述的酒精为质量浓度为85%的酒精;
⑤鞣质回收处理:取第一沉淀,加入5倍量的步骤④回收的甲醇溶液浸渍放置12小时,然后进行渗漉循环提取,循环次数为3次,渗漉速度为1ml/min,将最后一次渗漉液过滤得提取液,回收甲醇,得鞣质。
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