[发明专利]一种碱性阴离子交换树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611029073.9 申请日: 2016-11-22
公开(公告)号: CN108084302A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 俞红梅;高学强;贾佳;覃博文;衣宝廉;邵志刚 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C08F8/44 分类号: C08F8/44;C08F8/24;C08F293/00;B01J41/14;H01M8/0284
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 制备 碱性阴离子交换树脂 氯甲基化试剂 阴离子交换树脂 聚合物阴离子 离子交换基团 低沸点溶剂 功能性基团 离子传导率 嵌段聚合物 不溶于水 电极制备 方法选择 交换树脂 聚合物链 氯甲氧基 热稳定性 致癌作用 活性高 季铵化 氯甲醚 全电池 碱化 树脂 长链 丁烷 短链 溶解 测试 引入
【权利要求书】:

1.一种碱性阴离子交换树脂溶液的制备方法,主要包括以下步骤:

(1)将含有苯乙烯嵌段的嵌段聚合物原料溶解于有机溶剂中,加入氯甲基化试剂BCMB,加热、回流、搅拌反应,反应结束后将反应混合物倒入沉淀剂中,分离、洗涤、干燥,得到氯甲基化聚合物;

(2)将得到的氯甲基化聚合物溶解于有机溶剂,加入季胺化试剂,加热、回流、搅拌、反应,反应结束后将反应体系倒入去离子水中,分离、洗涤、干燥,得到氯型季胺化聚合物;

(3)将干燥之后的氯型季胺化聚合物放入碱液中浸泡后过滤、洗涤至滤液呈中性,干燥后得到季胺化聚合物;

(4)将得到的季胺化聚合物溶解于低沸点溶剂中,配成碱性阴离子交换树脂溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:使用的嵌段聚合物的分子量为50000-150000,主要包括:苯乙烯-丁烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物(AES)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)中的一种或二种以上,其中苯乙烯嵌段含量为10-60wt.%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的有机溶剂为三氯甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷,四氯化碳,二甲苯中的一种或二种以上;反应的温度为20-80℃;反应时间为0.5-10小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:嵌段聚合物与BCMB摩尔比为1:1-1:10,步骤(1)中的沉淀剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、水中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、正丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上混合溶剂;反应温度为20-80℃;反应时间为12-48小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的季胺化试剂为三乙胺、三甲胺、三丙胺、乙二胺、N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺中的一种或二种以上,氯甲基化聚合物与季胺化试剂摩尔比为1:1-1:10。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或二种以上的水溶液,其浓度为1-10mol/L;浸泡的时间为12-48小时;干燥的方式为冷冻干燥。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的低沸点溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、氯仿、水中的一种或两种以上混合溶剂;树脂溶液的质量分数为1-20wt.%。

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