[发明专利]一种生物柴油中10种脂肪酸甲酯质量含量的同步检测方法有效
申请号: | 201611030610.1 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106568869B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 韩延刚;鹿燕;陈洪波;廖上富;余德清 | 申请(专利权)人: | 浙江方圆检测集团股份有限公司;浙江省质量检测科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪酸甲酯 生物柴油 同步检测 高效液相色谱分析 生物柴油产品 相对标准偏差 质量监控 综合评价 灵敏度 前处理 色谱峰 可用 回收率 检测 | ||
1.一种生物柴油中10种脂肪酸甲酯质量含量的同步检测方法,其特征在于,所述的脂肪酸甲酯为肉豆蔻酸甲酯、肉豆蔻烯酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、山俞酸甲酯、芥酸甲酯,检测方法为高效液相色谱法;所述方法包括以下步骤:
步骤1:称取1 g生物柴油样品,用1-5 mL超纯水萃取洗脱,取有机相用甲醇定容至10mL,用0.22-0.45μm有机滤膜过滤除去不溶颗粒;
步骤2:取滤液上机检测;
设置高效液相色谱仪条件如下:色谱柱:C18柱;填料为硅胶,粒径2.7~7 μm;色谱柱长度100-250 mm,内径2.1~10 mm,柱温:25~35 oC;进样体积:1~20 L;流动相:甲醇、乙腈或其混合溶液;流速:0.1~2 mL/min,进行高效液相色谱分离;高效液相色谱分离后用二极管阵列检测器或蒸发光散射检测器检测,进行方法学研究,并以内标法计算样品中10种脂肪酸甲酯质量含量;所述二极管阵列检测器设定波长200~230 nm,蒸发光散射检测器设定温度35~65 oC,设定流动相流速0.2~2.5 mL/min;内标物为十五酸甲酯、十七酸甲酯或十九酸甲酯,质量浓度25-125 g/mL。
2.根据权利要求1所述的同步检测方法,其特征在于,所述步骤1中,有机滤膜为聚四氟乙烯滤膜、聚偏氟乙烯、尼龙滤膜或再生纤维素滤膜。
3.根据权利要求1所述的同步检测方法,其特征在于,所述步骤2中,甲醇和乙腈按照任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的同步检测方法,其特征在于,所述步骤2中,脂肪酸甲酯检测的方法学研究使用混合标准溶液色谱图;其制备方法如下:分别精密称/量取适量肉豆蔻酸甲酯、肉豆蔻烯酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、山俞酸甲酯、芥酸甲酯标准品,加甲醇溶解并定容,制得质量浓度分别为:肉豆蔻酸甲酯500 g/mL、肉豆蔻烯酸甲酯500 g/mL、棕榈酸甲酯500 g/mL、硬脂酸甲酯500 g/mL、油酸甲酯500 g/mL、亚油酸甲酯500 g/mL、亚麻酸甲酯500 g/mL、花生酸甲酯500 g/mL、山俞酸甲酯500 g/mL、芥酸甲酯500 g/mL的混合标准溶液母液;用甲醇稀释2-10倍后进行高效液相色谱检测,得到混合标准溶液色谱图。
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