[发明专利]一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法有效
申请号: | 201611031566.6 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106770607B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 高莉;李先毅;廖头根;段焰青;刘秀明;何靓;王浩 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 陈伟 |
地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卷烟 真伪 卷烟真伪鉴别 顶空进样器 挥发性 真品 鉴别 挥发性成分分析 离子分子反应 质谱指纹图谱 数据相似度 相似度分析 消费者利益 结合质谱 快速采集 快速分析 快速鉴别 样品采集 分析 质谱仪 进样 串联 假冒 抵制 检验 维护 | ||
本发明公开了一种利用HS‑IMR‑MS鉴别卷烟真伪的方法,利用顶空进样器与IMR‑MS快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析,得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱,结合相似度分析,对比真品卷烟合格阈值,实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。本发明的有益效果是:将顶空进样器与离子分子反应质谱仪串联使用,使其成为一种集样品采集、进样、分析为一体的挥发性成分分析技术,结合质谱数据相似度分析,就可为卷烟真伪鉴别提供一种操作简便、客观公正、科学准确的快速分析方法,从根本上提高卷烟真伪鉴别检验工作的科学性和权威性,以抵制越加难以鉴别的假冒卷烟,维护国家和消费者利益。
技术领域
本发明涉及卷烟鉴定技术领域,特别是一种利用HS‐IMR‐MS(顶空‐离子分子反应质谱)鉴别卷烟真伪的方法。
背景技术
我国是一个卷烟生产大国,卷烟产量高,生产牌号多。虽然国家采取各种措施,不断加强烟草专卖管理,但仍有一些不法分子为了牟取暴利,利用各种手段制造和销售假冒卷烟,而且,随着现代科学技术的高度发展,其制假和冒牌的技术也日益高超。现在,假冒卷烟的制造者使用较先进的卷包设备,有自己的工艺配方,卷制加工质量与“正宗产品”无明显差别,造成了假烟和真烟在外包装上越来越难以区分,达到了以假乱真的程度,消费者往往上当受骗。大量的假冒卷烟流入市场,严重扰乱了市场经济,损害了国家、企业和消费者利益。
《卷烟产品鉴别检验管理办法》明确规定,卷烟真伪鉴别检验的方法主要有三种:感官鉴别法、评吸鉴别法和仪器分析鉴别法。其中,辅之以评吸法的感官鉴别法是目前真伪鉴别过程中常用的鉴别方法。然而,这种针对样品原材料、生产工艺特征、防伪技术等标准为基础的鉴别方法,在一定程度上较高地依赖于相关鉴定人员的鉴别技术,对于仿真程度较高的卷烟产品而言,采用此种方法实现卷烟的真伪鉴别具有一定的局限性。
基于感官鉴别存在的局限性,随着仪器分析技术的发展,卷烟真伪鉴别技术逐渐与仪器分析技术相结合。有别于感官鉴别技术,仪器分析技术摆脱了鉴别者的主观因素,应用精密的仪器,通过数据处理,实现对卷烟真伪的鉴别。目前,在卷烟真伪鉴别中,应用最多的仪器分析技术为电子鼻技术及近红外光谱技术,固相微萃取‐气相色谱‐质谱技术,顶空‐气相色谱‐质谱技术等也见报道。
然而,仪器鉴别检验的相关指标的测定一般需要进行前处理,测定时间较长,且烟草本身较为复杂的化学成分,导致数学建模准确度的降低,制约了相关应用。
因而针对现有卷烟真伪鉴别方法中存在的主观因素明显,前处理复杂,分析时间长等问题,有必要利用新型仪器分析技术,研究开发出更客观科学的卷烟真伪鉴别技术和方法。
发明内容
本发明的目的在于克服卷烟真伪鉴别现有技术的缺点,提供一种操作简便、客观公正、科学准确、利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法,利用顶空进样器与IMR‐MS(离子分子反应质谱)快速采集卷烟的挥发性成分并进行分析,得到真品卷烟及同一牌号待测卷烟的挥发性成分质谱指纹图谱,结合相似度分析,对比真品卷烟合格阈值,实现对待测卷烟真伪的快速鉴别。
所述的一种利用HS‐IMR‐MS鉴别卷烟真伪的方法,包括以下步骤:
S1、样品的准备;
准备至少10个批次的同一牌号真品卷烟各一条,每条各随机抽取1支卷烟进行实验;另外准备对应牌号的待鉴别卷烟一条,随机抽取3支作为待测卷烟;
分别将上述真品卷烟和待测卷烟置于密封的20mL顶空瓶中,按顺序将空白对照瓶、真品卷烟瓶及待测卷烟瓶放置于顶空进样器进样盘上,并于每两个样品间插入空白顶空瓶,用于间隔空吸,清除管道残留;
S2、HS‐IMR‐MS仪器分析条件设置:
S21、顶空自动进样器分析条件如下:
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