[发明专利]一种己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺及该共聚物有效

专利信息
申请号: 201611033481.1 申请日: 2016-11-15
公开(公告)号: CN106750268B 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 段泰轲;李鑫;易春旺;孔令熙;谢和平;何志强;姜锋;曲希明;王颖 申请(专利权)人: 中国纺织科学研究院
主分类号: C08G69/36 分类号: C08G69/36;C08G69/04
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 杜亚静
地址: 100025 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 二胺 二酸 己内酰胺 盐共聚物 共聚物 连续聚合 尼龙 制备 工艺可操作性 熔点 共聚物熔点 吹塑薄膜 加工窗口 盐水溶液 热熔胶 三段式 聚合 应用 挤出 纤维
【权利要求书】:

1.一种己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,采用三段式聚合,使用己内酰胺和尼龙二胺和二酸盐在反应前即混合然后进入高温高压反应器来生产己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物,包括以下步骤:

1)使用己内酰胺和固体尼龙二胺和二酸盐在混液罐内混合得到混合物I,将混合物I、尼龙二胺和二酸盐水溶液在管道混合器内混合;

2)将步骤1)混合的物料送至第一反应器聚合形成预聚物;

3)第一反应器后的物料送至第一酰胺交换器,第一酰胺交换器后的物料送至第二反应器;

4)将步骤3)得到的物料送至第二酰胺交换器,第二酰胺交换器后的物料送至第三反应器;

5)将步骤4)得到的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物熔体经过切粒机进行切粒,然后再经过萃取、干燥后得到己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物切片成品;

其中,所述步骤1)添加酰胺交换反应的催化剂,

所述催化剂为式III和/或乙酸锌、乙酸镁、辛酸亚锡中的一种或几种

R3-SO3-R4 III

其中R3代表含有1至16个碳原子的烷基基团,或者苯基或甲基苯基;R4代表H、Li、Na或K。

2.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述己内酰胺为新鲜己内酰胺或新鲜己内酰胺与经过回收的己内酰胺的混合物。

3.根据权利要求2所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述新鲜己内酰胺与经过回收的己内酰胺的混合物中新鲜己内酰胺的质量含量不低于50%。

4.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述尼龙二胺和二酸盐为式I的二胺和式II的二酸形成的盐

H2N-R1-NH2 I

HOOC-R2-COOH II

其中R1代表含有4至12个碳原子的烷基基团,其中R2代表含有2至10个碳原子的烷基基团。

5.根据权利要求4所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述尼龙二胺和二酸盐为尼龙54盐、56盐、66盐、610盐、612盐、1010盐、1212盐。

6.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述固体尼龙二胺和二酸盐的量基于单体的总量计为0.2-30%。

7.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述尼龙二胺和二酸盐水溶液质量浓度在62%-80%。

8.根据权利要求7所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述尼龙二胺和二酸盐水溶液质量浓度在62%-75%。

9.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述第一反应器压力8-50bar,温度245-285℃,停留时间1-4h。

10.根据权利要求9所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述第一反应器压力15-38bar,温度260-280℃,停留时间2-3h。

11.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述式III选自对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。

12.根据权利要求1所述的己内酰胺与二胺和二酸盐共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,在第一反应器内尼龙二胺和二酸盐的转化率在90-98%。

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