[发明专利]测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法

说明书

测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法，按质量比1:1配制正己烷和丙酮的混合溶液作为萃取溶剂；利用溶剂超声萃取，加入净化包离心后，将上清液转移至装有无水硫酸钠的弗罗里硅土柱中，用正己烷和丙酮的混合溶液洗脱，收集洗脱液，进行GC‑μECD分析。本发明能同时、高效、准确地检测电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量。

技术领域

本发明属于电子烟烟液的理化检验技术领域，具体涉及电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂的测定方法。

背景技术

现有技术在对电子烟烟液的理化检验中，未进行电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂的检测，也未见有技术相关文献报道。但有新闻报道导致2014年第一季度中国出口电子烟销量显著下滑，降幅达到25％的原因是美国液体尼古丁公司声称，从中国进口的液体尼古丁含有重金属和滴滴涕等杀虫剂残留物，滴滴涕在美国是被禁止使用的，美国的Ioto电子烟液公司受此影响也将产品装配生产线从中国迁到了美国。因此为了保证电子烟烟液的安全性，建立有效的有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂的检测显得十分必要。

发明内容

本发明的目的是建立一种测定电子烟中有机氯类和拟除虫菊酯杀虫剂残留的检测方法，旨在为生产企业提供相关的电子烟质量控制及安全性评价系统，为保障电子烟的品质及安全性提供可靠的依据。

本发明采取的技术方案如下：

测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法，所述有机氯类杀虫剂包括六氯苯、六六六、七氯、艾试剂、环氧七氯、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕、β-硫丹和硫丹硫酸盐；所述拟除虫菊酯类杀虫剂包括七氟菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯-1、氯菊酯-2、氟氯氰菊酯-1、氟氯氰菊酯-2、氟氯氰菊酯-3、氟氰菊酯、氰戊菊酯-1、氰戊菊酯-2和溴氰菊酯，具体包括以下步骤：

1)萃取溶液的配制：按质量比1:1配制正己烷和丙酮的混合溶液作为萃取溶剂；

2)样品的前处理：称取5.0g电子烟烟液，精确至0.0001g，加入10mL步骤1)配制的萃取溶剂超声萃取30min，静置20min，取上清液5mL至20mL离心管中，加入净化包，涡旋2min，10000r/min离心10min后，取上清液2mL转移至装有2cm高无水硫酸钠的弗罗里硅土柱中，以10mL萃取溶剂洗脱，收集洗脱液，40℃减压浓缩至1mL，进行GC-μECD分析；

3)标准溶液的制备：用萃取溶液配制各种有机氯类杀虫剂和各种拟除虫菊酯类杀虫剂浓度范围为10ng/mL～500ng/mL的混合标准工作溶液；其浓度范围覆盖试样中待测组份的含量；

4)GC-μECD法测定：利用气相色谱仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，测定方法是以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中各待测组分的含量；气相色谱仪条件如下：

升温程序：60℃保持2min，以10℃/min程序升温至270℃，保持20min，再以10℃/min程序升温至290℃，保持15min；载气为氮气，进样口温度280℃，不分流进样，恒流模式，流速为1.2mL/min；进样量2μL；电子捕获检测器温度为300℃；色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm，固定相：5％-苯基-甲基聚硅氧烷。

在步骤1)中，配制萃取溶剂所用的正己烷和丙酮均为色谱纯。

在步骤2)中，超声萃取时，放置冰袋控制水温小于30℃；加入的净化包由400mgPSA、400mg C18、45mg GCB和1200mg无水硫酸镁组成。