[发明专利]一种振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的设备及方法

说明书

本发明涉及低温球磨领域，具体为一种振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的设备及方法。该设备包括：通保护气体管路、通液氮管路、温度反馈线路、压力反馈线路、球磨罐、弹簧、偏心轮、主轴、罐内压力及温度控制系统，以及驱动电机、液氮及保护气体源等，采用振动式球磨结合液氮制冷的方法制备纳米晶粉体，原料粒度为5～50μm，晶粒尺寸0.5～5μm的商用气雾化粉末。区别于已有的行星式、搅拌式低温球磨设备，该设备的球磨原理以振动挤压破碎、夯实为主，并能够灵活控制球磨气氛，通过调整球磨参数在短时间内制备出粒度、形貌可控，且粒度分布集中的高热稳定性的纳米晶粉体。

技术领域：

本发明涉及低温球磨领域，具体为一种采用液氮制冷的振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的设备，及采用该设备制备纳米晶粉体的方法。

背景技术：

球磨技术(机械合金化)是指金属或合金粉体在球磨集中通过粉体颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击碰撞，使粉体颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉体颗粒原子扩散，从而获得合金化粉体的一种粉体制备技术。

球磨技术也是制备非平衡材料的重要的加工方法，金属粉体通过球磨能够制备出过饱和固溶体、无序化程度增大的合金和金属间化合物、非晶和准晶合金、亚稳相及纳米晶材料。

低温球磨技术由于其较低的工作温度，大幅降低了粉体变形过程中的动态回复能力。特别适用于制备面心立方结构材料，如：铝、铜、镍及其合金的高热稳定性纳米晶粉体。

低温球磨的优点包括：(1)与常规球磨相比，由于较低的工作温度和及短的球磨时间，大幅减少空气中氧的污染；(2)较低的工作温度有利于破碎韧性材料冷焊产物；(3)较低的工作温度降低了材料的动态回复能力，大幅降低了将粉体晶粒尺寸球磨至纳米尺度的时间；(4)在液氮的环境中可以提高材料中氧氮化合物数量及弥散程度，提高材料的热稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的设备及方法，采用振动式球磨结合液氮制冷的方法实现低温球磨，依托振动低温球磨自身的特点，制备出一种粒度、形貌可控、粒度分布集中的高热稳定性纳米晶粉体。

本发明的技术方案如下：

一种振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的设备，该设备包括：通保护气体管路、通液氮管路、压力反馈线路、温度反馈线路、罐内压力及温度控制系统、球磨罐、驱动电机、主轴、偏心轮、弹簧及液氮及保护气体源，具体结构如下：

球磨罐分别通过通保护气体管路、通液氮管路与液氮及保护气体源连通，在所述通保护气体管路、通液氮管路上分别设置阀门；压力反馈线路、温度反馈线路的一端连至球磨罐，压力反馈线路的另一端连至通保护气体管路上的阀门，温度反馈线路的另一端连至通液氮管路上的阀门，压力反馈线路、温度反馈线路上设置罐内压力及温度控制系统，罐内压力及温度控制系统根据球磨罐中的压力和温度信号，控制压力反馈线路、温度反馈线路上阀门的开度和启闭；

球磨罐与主轴刚性连接，主轴与驱动电机连接，主轴上设置偏心轮并连接一端固定的弹簧。

所述的振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的设备，球磨罐的外壳设置通氮夹层，通液氮管路分两路，一路连至球磨罐内，另一路连至通氮夹层内。

所述设备的振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的方法，采用振动式球磨结合液氮制冷的方法制备纳米晶粉体，原料粒度为5～50μm，晶粒尺寸0.5～5μm的商用气雾化粉末；球磨参数如下：在液氮气氛或保护气体气氛下球磨，球磨温度在室温至-196℃范围调整，球磨振幅2～8mm，振动频率50Hz，球料质量比(5～15):1，球磨时间1～5h。

所述的振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的方法，通过调整不锈钢磨球尺寸及过程控制剂加入量，精确控制受磨粉体的粒度。

所述的振动式深冷球磨制备纳米晶粉体的方法，通过调整液氮流量可以在常温至-196℃范围内自由控制球磨温度。