[发明专利]一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法

权利要求书

1.一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将高锰酸钾溶解到蒸馏水中，得到高锰酸钾溶液；

步骤一中所述的高锰酸钾溶液的质量分数为3％～10％；

二、将质量分数为30％的过氧化氢溶液进行稀释，得到质量分数为2％～5％的过氧化氢溶液；

三、将步骤一中得到的高锰酸钾溶液加热至35℃～50℃，再向温度为35℃～50℃的高锰酸钾溶液中以5滴/min～15滴/min的滴加速度滴加步骤二得到的质量分数为2％～5％的过氧化氢溶液；得到反应液；将反应液升温至75℃～85℃，再在温度为75℃～85℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应5min～15min，再向反应液中加入沉降剂，再在温度为75℃～85℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应40min～60min；

步骤三中所述的沉降剂为油酸或油胺；

步骤三中所述的反应液中高锰酸钾与过氧化氢的摩尔比为1:(1.5～2.5)；

步骤三中所述的沉降剂的质量与反应液的体积比为(0.1g～1g):100mL；

四、在搅拌速度为300r/min～800r/min下以2℃/min～5℃/min的降温速度将反应液的温度从75℃～85℃降至30℃～35℃，再停止搅拌，静置10min～20min；将静置后的上层清液倒出，过滤下层的MnO₂，得到过滤后的固体物质；使用温度为85℃～95℃的水对过滤后的固体物质清洗3次～5次，再使用甲醇清洗2次～4次，得到清洗后的MnO₂粉末；

五、将清洗后的MnO₂粉末在温度为25℃～35℃下干燥2h～5h，再进行研磨，得到油溶性单分散纳米二氧化锰粉体；

步骤五中所述的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的粒径为1nm～80nm。

2.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高锰酸钾溶液的质量分数为3％～5％。

3.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高锰酸钾溶液的质量分数为5％～10％。

4.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤二中将质量分数为30％的过氧化氢溶液进行稀释，得到质量分数为2％～3％的过氧化氢溶液。

5.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤二中将质量分数为30％的过氧化氢溶液进行稀释，得到质量分数为3％～5％的过氧化氢溶液。

6.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的反应液中高锰酸钾与过氧化氢的摩尔比为1:2。

7.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤一中得到的高锰酸钾溶液加热至40℃，再向温度为40℃的高锰酸钾溶液中以10滴/min的滴加速度滴加步骤二得到的质量分数为3％的过氧化氢溶液；得到反应液；将反应液升温至80℃，再在温度为80℃和搅拌速度为500r/min下搅拌反应10min，再向反应液中加入沉降剂，再在温度为80℃和搅拌速度为500r/min下搅拌反应60min。

8.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤四中在搅拌速度为500r/min下以3℃/min的降温速度将反应液的温度从80℃降至30℃，再停止搅拌，静置10min；将静置后的上层清液倒出，过滤下层的MnO₂，得到过滤后的固体物质；使用温度为90℃的水对过滤后的固体物质清洗3次，再使用甲醇清洗2次，得到清洗后的MnO₂粉末。

9.根据权利要求1所述的一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，其特征在于步骤五中所述的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的粒径为20nm。