[发明专利]一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法有效

专利信息
申请号: 201611038330.5 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN106756083B 公开(公告)日: 2018-09-18
发明(设计)人: 蔡万煜;周淑雁;王小菊;王虹 申请(专利权)人: 陕西瑞科新材料股份有限公司
主分类号: C22B11/00 分类号: C22B11/00;C22B7/00
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 许志蛟
地址: 721013 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 钯炭催化剂 回收 失活 贵金属钯 臭氧混合气体 打浆 环境友好 还原反应 曝气反应 烧结 溶解
【权利要求书】:

1.一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将质量比为1-2:1的纯净水与失活钯炭催化剂混合后搅拌打浆,然后置于胶体磨内粉碎后离心分离得到滤渣,使用纯净水冲洗干净滤渣,得到钯炭催化剂颗粒;

步骤2,将步骤1中的钯炭催化剂颗粒和纳米SiO2按照质量比为20-50:1混合,搅拌均匀后进行高温烧结,冷却到室温,得到烧结残留物;

所述高温烧结温度为600-800℃,烧结时间为4-6h;

步骤3,将步骤2中的烧结残留物置于盐酸中,搅拌均匀,得到反应液;

所述烧结残留物与盐酸的质量比为0.1-0.12:1;

步骤4,向步骤3中的反应液底部持续通入臭氧混合气体进行搅拌曝气反应;待烧结残留物完全溶解,向溶液底部通入空气10-15min,过滤,得到滤液和滤饼;

步骤5,将步骤4中的滤液进行还原反应,然后过滤、水洗、干燥得到贵金属钯;

所述还原反应的还原剂为盐酸羟胺、硼氢化钠、甲酸钠、次磷酸钠、水合肼中的任意一种或几种;所述还原反应中还原温度为40-60℃,还原时间为2-3h,干燥温度100-105℃;

步骤2中所述的烧结残留物与步骤5中的还原剂质量比为0.4-0.8:1;

步骤6,将步骤4中的滤饼掺入下一批次的失活钯炭催化剂中,进行下一批次的回收。

2.根据权利要求1所述的一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法,其特征在于,所述的步骤1中的钯炭催化剂颗粒的粒径均不大于1微米。

3.根据权利要求1所述的一种失活钯炭催化剂中钯的回收方法,其特征在于,所述的步骤4中臭氧混合气体中臭氧浓度为10~20mg/m3

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