[发明专利]一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法

权利要求书

1.一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）在惰性非极性溶剂和N,N-二甲基甲酰胺形成的液液两相体系中，蔗糖-6-乙酸酯和氯化剂在加热条件下进行氯代反应，反应完全后，冷却，静置分层，取包含产品的DMF溶液层；

2）将步骤1）得到的包含产品的DMF溶液层进行水解中和、过滤得滤液；

3）将步骤2）得到的滤液经浓缩、萃取、结晶得到产品三氯蔗糖-6-乙酸酯；

步骤1）中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂，所述的烷烃溶剂为链烷烃溶剂。

2.根据权利要求1所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，步骤1）中所述的氯化剂为光气或固体光气。

3.根据权利要求1所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，步骤1）中所述的惰性非极性溶剂为正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、异辛烷、异癸烷中的一种或者两种以上的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，步骤1）中，采取以下方式投料：将包含氯化剂的惰性非极性溶剂滴加至蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌形成所述的液液两相体系。

5.根据权利要求1所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，所述的氯化剂为光气时，光气用量为蔗糖-6-乙酸酯的7～11摩尔当量，所述的氯化剂为固体光气时，固体光气用量为蔗糖-6-乙酸酯的2.33～3.67摩尔当量。

6.根据权利要求1所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，所述的惰性非极性溶剂的质量用量为蔗糖-6-乙酸酯质量的2～10倍；所述的DMF的质量用量为蔗糖-6-乙酸酯质量的2～30倍。

7.根据权利要求1所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，步骤1）所述的氯代反应在90～100℃下加热反应9～20小时。

8.根据权利要求1～7任一项所述的在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，所述的液液两相体系在反应结束后，静置分层，其中上层为惰性非极性溶剂层，下层为包含产品的DMF溶液层，其中上层的惰性非极性溶剂直接循环套用。