[发明专利]一种1‑（4‑溴苯基）‑2‑吡啶‑1‑基‑1‑基乙酮溴化物的制备方法在审
| 申请号： | 201611038683.5 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN106631993A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 程伟;韩猛;王欢;来新胜;来超;来子腾 | 申请（专利权）人： | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/04 | 分类号： | C07D213/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 吡啶 基乙酮 溴化物 制备 方法 | ||
1.一种1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将苯乙酮溶解在溶剂中，与液溴按比例在-20-40℃ 下反应，经2~8小时制得2,4-二溴苯乙酮，在溶剂中，与一定比例的吡啶在0-80℃反应3-15小时，反应结束，冷至室温，乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。
2.根据权利要求1所述的1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制备方法，其特征在于：苯乙酮与液溴的质量比为1：2—1：8。
3.根据权利要求1或2所述的1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制备方法，其特征在于：2,4-二溴苯乙酮与吡啶的质量比为1：1—1：5。
4.根据权利要求1或2所述的1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制备方法，其特征在于：制备2,4-二溴苯乙酮的反应溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氢呋喃中一种或几种混合物。
5.根据权利要求1或2所述的1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制备方法，其特征在于：制备1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的反应溶剂为乙酸乙酯，乙醇，N,N-二甲基甲酰胺，二氯甲烷，三氯甲烷中一种或几种混合物。
6.根据权利要求1或2所述的1-（4-溴苯基）-2-吡啶-1-基-1-基乙酮溴化物的制备方法，其特征在于：粗产品用正己烷：乙酸乙酯体积比为1：1~1:3的的混合溶液重结晶得纯品。
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