[发明专利]用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法

说明书

用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法，它涉及检测恩诺沙星的方法，它要解决现有的表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的贵金属活性基底成本高及操作复杂、有机物基底危险性大的技术问题。本活性基底为掺杂镍和锌的二氧化钛；制法：将钛酸四丁酯的乙醇溶液滴加到硝酸锌、硝酸镍、无水乙醇、水和浓硝酸的混合溶液中，搅拌得到溶胶，将溶胶进行水热反应，产物干燥后焙烧，得到活性基底。将该活性基底分散到待测样品的甲醇溶液中，调节pH为6～7.2，搅拌；然后离心分离出固相物，再用甲醇洗涤，干燥后，再用表面增强拉曼光谱法进行定性或定量测试。可应用于痕量分析、化学和生物传感器等领域。

技术领域

本发明涉及用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱法(SERS)是一种能够使分析物分子的拉曼信号得到有力增强的技术。SERS具有高灵敏性，高选择性，高准确性，快速、无损检测的优点。目前，SERS技术已经广泛应用于环境催化、化学和生物传感器、表面科学和材料科学等领域。

恩诺沙星作为喹诺酮类药物的成员，因为它具有能有效控制和杀死动物细菌的能力而受到人们的广泛关注。但这也导致了恩诺沙星这种抗生素的滥用现象变得越来越严重。为了保障人们的健康，许多国家都已经设置了一系列的标准来控制恩诺沙星残留量。欧盟也制定了恩诺沙星在食品中的最大残留量是100μgkg^-1(在甲醇溶液中相当于2.20×10^-7M)。现有技术中常采用银金属纳米粒子、有机物作为表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的活性基底。如《拉曼光谱杂志》(Journal of Raman Spectroscopy)的第41卷第7期739–744页的文章《表面增强拉曼光谱法结合树枝状银纳米粒子检测抗生素》(Surface-enhancedRaman spectroscopy coupled with dendritic silver nanosubstrate for detectionof restricted antibiotics)公开了一种树枝状银纳米粒子作为SERS基底对三种抗生素(恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素)进行快速检测，检测限达到ppb级。该方法虽然很好地检测了药物分子，但是采用原料成本较高，操作较复杂。《食品分析方法》(Food AnalyticalMethods)在2014年第7卷第6期的1219-1228页公开的文章《使用氨基修饰的甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯多孔粉末材料利用表面增强拉曼光谱对鸡肉中的恩诺沙星进行超灵敏检测》(Ultrasensitive Detection of Enrofloxacin in Chicken Musclesby Surface-Enhanced Raman Spectroscopy Using Amino-Modified GlycidylMethacrylate-Ethylene Dimethacrylate(GMA-EDMA)Powdered Porous Material)，该文中以氨基修饰的GMA-EDMA作为SERS基底，对鸡肉中恩诺沙星残留量进行微量快速检测，最低的检测浓度可以达到0.01mgkg^-1。该方法采用原料成本较高，并且有毒有害易燃，有着较大的危险性。半导体TiO₂作为一种新型的SERS基底具有良好的生物相容性和耐酸耐碱性好等特点，但是它的SERS活性远远低于金属材料，特别是贵金属材料，这也极大的限制了TiO₂的发展。

发明内容

本发明是要解决现有的表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的贵金属活性基底成本高及操作复杂、有机物基底危险性大的技术问题，而提供用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的方法。

本发明的用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的活性基底为掺杂镍和锌的二氧化钛，其中镍与钛的摩尔比为(0.5～1.5):100，锌与钛的摩尔比为(0.5～1.5):100。

本发明的用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的活性基底的制备方法，按以下步骤进行：

一、将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中搅拌均匀，得到溶液A；