[发明专利]石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯改性C/SiC复合陶瓷材料的制备方法，该方法通过碳纤维织物清理、石墨烯分散溶液的制备、石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置、预制件制备、石墨烯改性先驱体溶液的配置、浸渍先驱体溶液，固化、高温裂解和C/SiC复合材料毛坯进行机械加工制备得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。本发明利用石墨烯高强特性、高比表面积等特点实现其对C/SiC复合材料分子级别的改性补强，显著改善C/SiC复合材料的微观界面性能，从而提升C/SiC的力学性能和耐烧蚀性能。

技术领域

本发明涉及陶瓷基防热复合材料技术领域，具体地指一种石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法。该材料可用于弹体防热材料、发动机补燃室防热材料、空气舵、前翼等耐烧蚀防热部件。

背景技术

C/SiC复合材料因其高比强度、高比模量、高硬度、耐高温、抗烧蚀、抗热震等优良特性，被广泛应用于航空、航天、核电等领域的热防护材料。尤其是在航天飞行器的前翼、固冲发动机的补燃室热防护及高超飞行器的耐高温、抗烧蚀、抗冲刷严重的特殊部位具有明显的优势和较好的应用前景。

目前，C/SiC复合材料多采用先驱体浸渍-裂解工艺制备，具有材料形状和结构的可设计性、纤维的强度保留率高等特点，但也存在着致密化过程缓慢、制备周期长、成本高等缺点，在一定程度制约了其广泛引用。而短周期制备的C/SiC复合材料致密化程度不够，导致其力学性能下降，因此如何在缩短周期、降低成本的前提下，保证材料的力学性能则成为一大难点。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯改性C/SiC复合陶瓷材料的制备方法，该方法制备的石墨烯改性C/SiC复合材料在相同周期和致密化程度下，力学性能最高可提升达120％。

为实现上述目的，本发明提供的一种石墨烯改性C/SiC防热复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)碳纤维织物清理：将碳纤维织物浸泡在丙酮中，然后晾置完毕后再再烘干；

2)石墨烯分散溶液的制备：将石墨烯溶于溶剂中，超声波振动分散，得到石墨烯分散溶液，备用；

3)石墨烯改性硼酚醛树脂溶液的配置：将硼酚醛树脂加入至无水乙醇，搅拌至均匀混合；得到硼酚醛树脂溶液；将石墨烯分散溶液与硼酚醛树脂溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性硼酚醛树脂溶液；

4)预制件制备：将步骤1)得到的烘干的碳纤维织物置于步骤3) 得到的石墨烯改性硼酚醛树脂溶液中浸渍，并真空振动复合；将浸渍复合后的碳纤维织物放入固化炉中进行固化；然后将固化后的碳纤维织物放入高温裂解炉中进行高温裂解，形成预制件；

5)石墨烯改性先驱体溶液的配置：将先驱体聚碳硅烷加入二甲苯中，搅拌至均匀混合，得到聚碳硅烷溶液，将石墨烯分散溶液与聚碳硅烷溶液混合，搅拌至混合均匀，得到石墨烯改性先驱体溶液；

6)浸渍先驱体溶液，固化：将步骤4)得到的预制件置于步骤5) 配置的石墨烯改性先驱体溶液中浸渍，并真空振动复合，然后固化，得到固化的预制件；

7)高温裂解：将步骤6)中固化后的预制件放入裂解炉中高温裂解；

8)重复步骤6)和7)6～12次；得到C/SiC复合材料毛坯；

9)对步骤8)得到的C/SiC复合材料毛坯进行机械加工，即得到石墨烯改性C/SiC防热复合材料产品。

进一步地，所述步骤1)中，碳纤维织物为碳毡织物、碳布缝合织物、2.5D碳纤维编织体和三向正交碳纤维编织体中任意一种，晾置时间为1～2，烘干温度为100～120℃，烘干时间为3～5h。

再进一步地，所述步骤2)中，溶剂为N，N二甲基吡咯烷酮或四氯化碳或乙醇，石墨烯分散溶液中石墨烯的质量百分比为1～10％，超声波振动分散时间为10min～50min。