[发明专利]一种快速在线鉴别胺类同分异构体的装置和方法在审

专利信息
申请号: 201611039744.X 申请日: 2016-11-21
公开(公告)号: CN108088895A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 谢园园;李海洋;陈平 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N27/64 分类号: G01N27/64
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 胺类 样品气 气体检测装置 载气 在线分析系统 同分异构体 液体样品瓶 产生装置 供气装置 在线鉴别 瓶盖 开口状态 样品气流 在线分析 出气 离线 排出 氧气 尾气 分析 浓缩 携带
【权利要求书】:

1.一种快速在线鉴别胺类同分异构体的装置,其特征在于:包括密闭的样品气产生装置(1)、供气装置(8)、载气导入管(9)、载气导出管(10)和气体检测装置(12);

所述样品气产生装置(1)为一中空密闭腔体,中空密闭腔体包括一上端开口、下端密闭的样品杯(5)和一可开启和关闭的盖体(2);盖体(2)与样品杯(5)的开口端密封连接,样品杯(5)用于盛装液体样品瓶;于样品杯(5)上设有载气流入口(4)、载气流出口(3);

所述供气装置(8)包括载气气源(6)和质量流量控制器(7),载气气源(6)的气体经质量流量控制器(7)由载气导入管(9)通入样品气产生装置(1)内;载气导入管(9)的气体出口端与样品杯(5)的载气流入口(4)密封连接;

样品杯(5)的载气流出口(3)与载气导出管(10)密封连接,载气导出管(10)与气体检测装置(12)的气体进样管(11)密封相连。

2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述盖体(2)为一端开口、另一端密闭的中空管,开口端内壁设有内螺纹,所述样品杯(5)为一端开口、另一端密闭的中空管,开口端为液体样品瓶的取出和放入口,样品杯(5)的开口端外壁上设有外螺纹,样品杯(5)与盖体(2)通过密封O圈密封螺合。

3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述样品气产生装置(1)的中空腔体大小与液体样品瓶的大小匹配,保证液体样品瓶能够放入样品气产生装置(1)中。

4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

载气气源(6)为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气,载气导入管(9)上设有质量流量控制器(7),载气流量可控。

5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述气体检测装置(12)为直接气体进样的分析装置,主要为气体进样的正离子模式在线质谱仪,通过气体进样管(11)和载气导出管(10)与样品气产生装置(1)相连,对样品气的一部分采样分析,其余作为尾气排出。气体进样管(11)外设有电加热装置,可对其加热到一定温度。

6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述样品气产生装置(1)为不锈钢材质,可以对其加热至一定温度。

7.一种权利要求1-6任一所述装置在在线鉴别胺类同分异构体分析过程的应用,其特征在于:

采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作,包括如下步骤:

A.将盛有胺的液体样品瓶的瓶盖打开或瓶盖上插入一段毛细管供样品气溢出,同时设定好气体进样管的加热温度并开始加热;

B.将液体样品瓶放入样品气产生装置(1)内,拧紧盖体(2);

C.将载气导入管(9)与气体流入口(4)密封连接,载气导出管(10)一端与气体流出口(3)密封连接,载气导出管(10)另一端与气体进样管(11)连接;

D.打开质量流量控制器(7),设定好流量,通入载气,同时利用气体检测装置(12)对流出气在线采样,获得胺类的特征谱图。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:

所述气体导入管(9)和气体导出管(10)为有机聚合物材料管或不锈钢管。

9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:

气体检测装置(12)为气体进样的正离子模式在线质谱仪,采用真空紫外灯离子源对胺的样品挥发气进行电离分析,该电离方法可对绝大多数有机物实现有效电离,特征离子主要为物质的分子离子或准分子离子,碎片离子较少,便于对物质实现准确鉴别。

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