[发明专利]一种利用云南红豆杉废渣制备紫杉醇浸膏的方法

说明书

本发明提供了一种利用云南红豆杉废渣制备紫杉醇浸膏的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将提取溶剂与云南红豆杉废渣混合，在35℃～60℃进行提取，得到温度为35～60℃的提取液；(2)将温度为35～60℃的提取液直接进行减压浓缩，得到紫杉醇浓缩液；(3)用第二有机溶剂萃取紫杉醇浓缩液，得到紫杉醇萃取液；(4)将紫杉醇萃取液进行减压浓缩，之后进行减压干燥，得到紫杉醇浸膏。所述紫杉醇回收率较高，紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量为1‑3wt％；最少仅使用两种溶剂，且可以回收重复利用，有利于环境保护，并大大降低了成本；所需步骤少，操作灵活简便，能够很好地应用到大规模生产中。

技术领域

本发明属于资源回收与利用技术领域，涉及一种云南红豆杉废渣的回收利用，尤其涉及一种利用云南红豆杉废渣制备紫杉醇浸膏的方法。

背景技术

紫杉醇(Taxol)是近二十年来世界上发现的最有希望的抗癌药物，于1967年首次从短叶红豆杉树皮中分离获得，已被美国FDA批准用于卵巢癌、乳腺癌以及非小细胞肺癌等的治疗。

10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABIII)是紫杉醇的同系物，是合成半合成紫杉醇和多烯紫杉醇的主要原料，主要也存在于红豆杉的枝、叶、根和皮内。随着半合成技术的逐步成熟，目前从欧洲短叶红豆杉(Taxus baccata)中提取10-DABIII，再以10-DABIII为起始原料，生产紫杉醇的方法是目前的主流生产方法。紫杉醇和10-DABIII的分子结构式如下：

云南红豆杉是我国生产紫杉烷类药物的主要树种，依据多年来对云南红豆杉枝叶中紫杉醇及半合成紫杉醇原料(10-DABIII)含量的测定数据，并与其他红豆杉属树种进行比较，云南红豆杉是上述两种有效成分的高含量树种。在部分优选的云南红豆杉的枝叶中，10-DABIII的含量为0.3-0.8wt％，最高可达到1.1-1.2wt％，其含量是欧洲短叶红豆杉的3-5倍。云南红豆杉紫杉醇的含量也较高，可以达到0.02-0.05wt％。

目前，分别针对紫杉醇和10-DABⅢ提取分离纯化的文献和专利很多，但没有报道过对生产提取完10-DABIII的废渣进行回收利用，从而制备紫杉醇浸膏。原因是在提取完10-DABIII的红豆杉废渣中紫杉醇含量极低，常规的提取方法步骤多、使用溶剂种类多，提取成本高，再利用的价值不高。但是，回收利用红豆杉废渣制备紫杉醇浸膏，不仅能变废为宝，充分利用资源，也能降低原料成本，降低生产成本，从而增强产品的竞争力。因此，回收利用红豆杉废渣具有重要的价值。

CN 103288785A公开了一种紫杉醇废渣的处理方法，包括如下步骤：(1)将紫杉醇废渣加入有机溶剂中，搅拌溶解，过滤，滤液蒸干；(2)将步骤(1)蒸干后的样品溶于有机溶剂中，然后与硅胶一起混匀，研磨均匀，干燥；(3)将步骤(2)干燥后的混合样品进行层析分离；(4)对流分进行薄层分析，分别收集合并13-Tes-巴卡亭Ⅲ、7-乙酰基紫杉醇、7-表紫杉醇流分，分别蒸干。该方法充分利用了废弃资源，对于准确分析半合成紫杉醇的杂质，提高其质量具有重要意义；并且操作简单、成本低，一次可同时获取纯度大于98％的三种杂质。但是，该方法回收的三种杂质利用价值不高。

祝顺琴等研究了曼地亚红豆杉枝叶制备紫杉醇浸膏的优化工艺及中试条件的选择，以曼地亚红豆杉枝叶为材料制备紫杉醇浸膏，对紫杉醇的提取条件进行优化选择，结果表明：实验室条件下，乙酸乙酯与丙酮体积比为1:1，先用超声波提取25min，然后在100r/min，50℃条件下加热振荡提取3h，重复提取4次即可。同时对曼地亚红豆杉之枝叶中紫杉醇的提取进行了中试条件探索，结果表明：利用95％工业酒精作为提取溶剂，在减压回流提取的条件下，每次提取3h，重复4次即可基本将紫杉醇完全提取出来(祝顺琴等，曼地亚红豆杉枝叶制备紫杉醇浸膏的优化工艺及中试条件的选择，西南师范大学学报(自然科学版)，2005年4月，第30卷第2期，321-324)。但是，所述方法仅针对于没有提取过的红豆杉枝叶。

发明内容