[发明专利]一种四氮唑/疏水基键合固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种液相色谱固定相，其特征在于：键合相为巯基-环氧开环反应键合的巯基四氮唑/疏水基，而且键合相中含有特征的硫醚连接基团，其结构式如下：

其中Silica为硅胶，x=0-10，y=0-10，R= 或或-C_nH_2n+1，n=1-20；

所述的液相色谱固定相的制备方法步骤如下：

a．硅胶预处理：硅胶加入质量浓度为1%～38%的盐酸或硝酸溶液中，加热至回流，搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于80～160 ^oC下干燥至恒重；

b．硅胶表面引入环氧基：将步骤a所得干燥硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，在惰性气体氛围下加入有机溶剂搅拌，滴加环氧硅烷偶联剂，保持温度为60～140 ^oC条件下搅拌2～48小时；反应体系冷却至室温，减压过滤并依次用甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤，固体产品在60~90 ^oC条件下干燥6-24小时即得环氧基硅胶；

c. 环氧开环化学反应键合巯基四氮唑/疏水基固定相：将步骤b所得的环氧基硅胶中加入体积比为1/10~10/1的水/甲醇或水/乙醇混合溶剂中，每克环氧基硅胶所需混合溶剂量为3-50 mL，再加入巯基四氮唑/疏水基分子，在40~70 ^oC条件下反应10~100小时；过滤，依次用甲醇，水，甲醇洗涤，所得固体于60~90 ^oC条件下干燥6~48小时，即得键合疏水基/四氮唑/疏水基固定相。

2.权利要求1所示固定相的制备方法，包括如下步骤：

a．硅胶预处理：硅胶加入质量浓度为1%～38%的盐酸或硝酸溶液中，加热至回流，搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于80～160 ^oC下干燥至恒重；

b．硅胶表面引入环氧基：将步骤a所得干燥硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，在惰性气体氛围下加入有机溶剂搅拌，滴加环氧硅烷偶联剂，保持温度为60～140 ^oC条件下搅拌2～48小时；反应体系冷却至室温，减压过滤并依次用甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤，固体产品在60~90 ^oC条件下干燥6-24小时即得环氧基硅胶；

c. 环氧开环化学反应键合巯基四氮唑/疏水基固定相：将步骤b所得的环氧基硅胶中加入体积比为1/10~10/1的水/甲醇或水/乙醇混合溶剂中，每克环氧基硅胶所需混合溶剂量为3-50 mL，再加入巯基四氮唑/疏水基分子，在40~70 ^oC条件下反应10~100小时；过滤，依次用甲醇，水，甲醇洗涤，所得固体于60~90 ^oC条件下干燥6~48小时，即得键合疏水基/四氮唑固定。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的有机溶剂为甲醇，乙醇，乙腈，甲苯，二甲苯、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺中的一种；每克硅胶所需有机溶剂的量为3-30ml。

4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用环氧硅烷偶联剂有如下结构：

其中，X为-OCH₃或-OCH₂CH₃；

步骤b中环氧硅烷偶联剂的使用量为每克硅胶使用0.1 mL-2 mL。

5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤c所用巯基四氮唑/疏水基为四氮唑/萘基。

6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤c所用0-10碳链长的四氮唑/苯基。

7.按照权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于：步骤c所用巯基四氮唑/疏水基分子使用量为每克环氧基硅胶使用1～50 mmol。