[发明专利]一种高效合成麦氏酸的负载型固体酸催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201611041498.1 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN106732769A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 冯冬祥;沈鸿云;项佳运;沈超 | 申请(专利权)人: | 杭州卢普生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D319/06 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 郑芳,王桂名 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭州经济技术开*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 合成 麦氏酸 负载 固体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效合成麦氏酸的负载型固体酸催化剂,其特征在于结构式如(I)所示:
2.根据权利要求1所述的高效合成麦氏酸的负载型固体酸催化剂,其特征在于:负载型固体酸催化剂在制备西他列汀中间体麦氏酸中的应用,其方法为:在反应釜中加入醋酸酐和丙二酸后开启搅拌,加入上述制备得到的负载型固体酸催化剂,冷却至-5~10℃,搅拌8~24h后,滴加丙酮,HPLC监测反应,制备得到麦氏酸。
3.根据权利要求2所述的高效合成麦氏酸的负载型固体酸催化剂,其特征在于:冷却至10℃,搅拌时间为12h。
4.权利要求1所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)MCM-41和巯丙基三甲氧基硅烷反应制备得到结构式如(II)所示的MCM-41负载的催化剂;
(2)在氧化剂和酸性条件中,加入MCM-41负载的催化剂,20℃~80℃温度下搅拌至反应完全后,经过滤、洗涤、干燥得产物。
5.根据权利要求4所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述MCM-41负载的催化剂、氧化剂、酸的质量比为1:1~2:1~3。
6.根据权利要求4所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为双氧水、过氧化叔丁醇、过氧化氢异丙基、或其相应的液体氧化剂。
7.根据权利要求4所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述酸为下列之一:硫酸、盐酸、硝酸、磷酸。
8.根据权利要求4所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为双氧水,酸为硫酸,反应温度为30~45℃。
9.根据权利要求5所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述MCM-41负载的催化剂、氧化剂、酸的质量比为1:2:2。
10.根据权利要求4所述的负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)具体为:在双氧水中,加入MCM-41负载的催化剂、硫酸,40℃温度下搅拌8小时;然后过滤,用水洗涤3次,于真空干燥箱110℃烘10小时得产物;其中,所述MCM-41负载的催化剂、双氧水、硫酸的质量比为1:2:2。
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