[发明专利]一种匹多莫德的制备方法在审
申请号: | 201611042310.5 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106632592A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 王德才;翟万玲;刘宗文;高瑞;王鑫 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 匹多莫德 制备 方法 | ||
1.一种匹多莫德的制备方法,其具体步骤如下:
a、将酰氯化试剂滴加到L-焦谷氨酸中,加热反应得到L-焦谷氨酰氯;
b、将步骤a合成得到的L-焦谷氨酰氯用溶剂溶解,然后依次加入缚酸剂、L-噻唑烷基-4-羧酸,在一定温度下反应得到含有匹多莫德盐的混合溶液;
c、将步骤b的混合溶液经过滤得匹多莫德盐,将其用水溶解,而后加入盐酸酸化,然后经过再次过滤得到匹多莫德粗品;
d、将步骤c得到的匹多莫德粗品用水与醇的混合溶剂于一定温度下重结晶,经过滤,干燥,可得到精品匹多莫德。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a中所用的酰氯化试剂为三氯化磷、草酰氯或者氯化亚砜。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a中L-焦谷氨酸与酰氯化试剂摩尔比为1:(2~3.5);加热反应温度为50~80℃;反应时间3~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b中缚酸剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、吡啶或三乙胺;L-焦谷氨酸与缚酸剂摩尔比为1:(1.5~3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b中L-噻唑烷基-4-羧酸的量为步骤a中的L-焦谷氨酸与L-噻唑烷基-4-羧酸的摩尔比为1:(1.5~2.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b中的反应溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、二氯乙烷或氯仿;步骤b中的反应温度为40~60℃;反应时间4~6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤c中盐酸的加入量为L-焦谷氨酸与盐酸摩尔比为1:(1.5~2.5)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤d中所用的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇;水与醇的混合溶剂中水与醇的体积比为1:(4~7)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤d中重结晶时的温度为80~90℃。
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