[发明专利]一种制备牛磺酸的方法有效
申请号: | 201611043284.8 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN106588704B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 刘年金;张邦国;杨长云;孙华君;张军桥;金军民 | 申请(专利权)人: | 黄冈市富驰制药有限责任公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/14 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 潘欣欣 |
地址: | 435229 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 牛磺酸 亚硫酸氢铵 铵溶液 制备 基磺酸铵 硝基甲烷 硝基乙醇 硝基乙 多聚甲醛 碱性条件 循环步骤 析出 出水层 还原剂 中和剂 粗品 滤出 催化剂 还原 节能 环保 | ||
1.一种制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)利用中和剂来调节牛磺酸铵溶液的pH值,从而得到牛磺酸和亚硫酸氢铵,接下来析出并滤出牛磺酸,分别得到牛磺酸粗品和含有亚硫酸氢铵的滤液;
2)将硝基甲烷与多聚甲醛在碱性条件下反应,从而得到硝基乙醇;
3)将步骤1)中所得的含有亚硫酸氢铵的滤液与步骤2)中所得的硝基乙醇反应,从而得到硝基乙基磺酸铵;
4)将步骤3)得到的硝基乙基磺酸铵利用还原剂在催化剂的作用下还原,从而得到牛磺酸铵,在分离出水层和催化剂后,得到牛磺酸铵溶液;
5)利用步骤4)中得到的牛磺酸铵溶液循环步骤1)至步骤4);
所述中和剂包括二氧化硫气体和/或二氧化硫的水溶液;
在常温常压下,所述的二氧化硫的水溶液中的二氧化硫的浓度为8克至10克的二氧化硫/100毫升水。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述pH值为3.2至6.8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述pH值为4.0至5.0。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述牛磺酸铵质量占所述牛磺酸铵溶液体积的百分数为25%至55%;
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述牛磺酸铵质量占所述牛磺酸铵溶液体积的百分数为30%至38%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在步骤1)中调节pH时的温度为0℃至70℃,析出牛磺酸的温度为2℃至10℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中的碱性条件通过加入碱金属和碱土金属的氢氧化物、醋酸盐、碳酸盐和铵盐,以及氨水、三乙胺和吡啶中的至少一种获得。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中的碱性条件,pH值为8.5-9.0。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中的催化剂包括Ranney Ni和/或Pd/C;还原剂为氢气。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在常温常压下,所述的二氧化硫的水溶液中的二氧化硫的浓度为8克至10克的二氧化硫/100毫升水。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)、步骤3)和步骤4)中的至少一个步骤中有溶剂,其中溶剂可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲酸、乙酸和水中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)、步骤3)和步骤4)中的至少一个步骤中的反应时间为2h至25h。
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