[发明专利]一种具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱及制备和应用

权利要求书

1.一种具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱的制备方法，其特征在于：首先使用酸和碱活化毛细管内壁；其次固载ATRP引发剂；然后配制包含烯类单体、金属离子催化剂、配位剂、溶剂的聚合溶液，将其灌入毛细管中反应；最后用溶剂冲洗毛细管，得到具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：ATRP引发剂固定过程，将体积浓度5％～50％ATRP引发剂的醇溶液灌入毛细管中，20～50℃反应5～15h；其中ATRP引发剂为具有卤代脂肪烃结构的硅烷化试剂，醇包括甲醇、乙醇、异丙醇等中的一种或二种以上。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：具有卤代脂肪烃结构的硅烷化试剂为(3-溴丙基)三甲氧基硅烷、(溴甲基)二甲基氯硅烷、1-溴-3-(三甲基硅基)苯、(2-溴乙氧基)-叔丁基二甲基硅烷、(3-溴丙基)三氯硅烷、(1-氯乙基)三甲基硅烷、(3-溴丙基)三氯硅烷、二氯-3-氯丙基甲基硅烷中的一种或二种以上。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚合溶液的配制，聚合溶液由配位剂、烯类单体、金属离子催化剂、溶剂组成；

烯类单体包括含有脂肪链或苯基等疏水基团的丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体；金属催化剂包括铜、铁、钼、铬、铼、钌、铑或镍的最低价态和最高价态的可溶性无机盐混合物；配位剂包括胺类具有氮为配位中心的有机小分子中的一种或二种以上；溶剂包括苯、甲苯、苯甲醚、二苯醚、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、水中的一种及两种以上。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：聚合溶液中烯类单体的含量为10～100％(v/v)，金属离子催化剂的摩尔含量为单体1/10000～1/1000倍；同种金属的最低价金属盐与最高价金属盐摩尔比例为5～20；配位剂的配位中心是金属离子总量的2～5倍。

6.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

所述含有单体为2-丙基丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异辛酯、正己基丙烯酸酯、2-丙基丙烯酸苄酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种或二种以上；

配位剂为N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺、三[2-(二甲氨基)乙基]胺、三(2-吡啶基甲基)胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺、1,4,8,11-四氮杂环十四烷、1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷、2,2-联吡啶、4,4-二叔丁基-2,2-联吡啶、4,4-二甲基-2,2-联吡啶中的一种或二种以上。

7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚合溶液在毛细管内的反应温度50-70℃，反应时间为1-24h。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

分别通入pH>12的碱液、蒸馏水、pH＜2的酸液、蒸馏水，反应0.5～5h，干燥；其中碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾等；酸液包括硫酸、盐酸、硝酸、醋酸等。

9.一种权利要求1-8任一所述方法制备获得的具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱。

10.一种权利要求9所述具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱可用于蛋白质组学中生物分子的分离分析。