[发明专利]一种以生物为碳源制备三维多孔/二维片层石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种以生物质为碳源制备三维多孔/二维片层石墨烯的方法。该方法步骤如下：（1）将生物质碳源材料浸泡在Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液中；（2）将浸泡后的生物质碳源材料煅烧碳化，得到Fe₂O₃/C复合物前驱体；（3）将Fe₂O₃/C复合物前驱体酸洗后，与活化剂在水溶液条件下进行混合，干燥；（4）对干燥产物进行热处理；（5）对热处理产物进行清洗，干燥，得到三维多孔/二维片层石墨烯。本发明方法具有实验过程简单，成本低廉，环保节能的优点。本发明制备的三维多孔石墨烯孔径小、比表面积高；制备的二维片层石墨烯层间距大、结构缺陷少，可广泛应用于包括储能材料、吸附材料和导热材料领域。

技术领域

本发明属于石墨烯的制备技术领域，涉及一种以生物质为碳源制备三维多孔/二维片层石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种具有二维结构的性能优异的纳米材料，具有比表面积高，强度高，导电性强等优点。目前，石墨烯的主要合成方法有三种：水热法，化学气相沉积法和剥离法。其中水热法制备的石墨烯虽然孔结构比较均匀，但是导电性不高，且制备时间较长，限制了其工业应用。化学气相沉积法的成本较高，且控制条件严格，难以大规模推广生产。剥离法制备石墨烯的产率不高，且制备的石墨烯片层团聚现象严重。

发明内容

本发明的目的在于解决现有三维多孔/二维片层石墨烯制备过程存在的生产成本高、价格昂贵、工艺过程复杂的问题，而提供一种以生物质为碳源制备三维多孔/二维片层石墨烯的方法。

一种以生物质为碳源制备三维多孔/二维片层石墨烯的方法，具体包括以下步骤：

（1）将生物质碳源材料浸泡在Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液中；

（2）将浸泡后的生物质碳源材料在惰性气体气氛下煅烧碳化，得到Fe₂O₃/C复合物前躯体，再于盐酸中清洗；

（3）在清洗后的Fe₂O₃/C复合物前躯体中加入活化剂，并用纯水溶解混合，干燥，得到中间产物；

（4）将得到的中间产物在惰性气体气氛中进行热处理；

（5）热处理后的产物用盐酸清洗，洗去金属及其氧化物，再用去离子水洗至洗涤液呈中性，干燥，得到三维多孔/二维片层石墨烯。

优选的，步骤（1）中，所述生物质碳源材料包括木耳，干的生物质碳源材料需要在去离子水中浸泡膨胀后再浸泡于Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液中。

优选的，步骤（1）中，所述浸泡的时间为18~20h。

优选的，步骤（1）中，所述Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液的浓度为0.5~3M。

优选的，步骤（2）中，所述煅烧的温度为300~450℃，时间为2~4h。

优选的，步骤（2）中，将浸泡后的生物质碳源材料经干燥后再进行煅烧碳化。

优选的，步骤（2）中，所述盐酸的浓度为0~6M。

优选的，步骤（2）中，所述清洗的时间为20min~6h，优选为30~40min。

优选的，步骤（2）中，根据盐酸浓度的不同，得到三维多孔或二维片层石墨烯；当步骤（2）中盐酸浓度为0M时，得到三维多孔石墨烯，当步骤（2）中盐酸浓度在0 ~6M之间时，得到二维片层石墨烯。