[发明专利]一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法有效
申请号: | 201611047031.8 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN106726875B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 额尔敦巴雅尔;杨香瑜;王欢欢;焦利卫;赵鹏宇 | 申请(专利权)人: | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | A61K8/9789 | 分类号: | A61K8/9789;A61Q19/00 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李桂琴 |
地址: | 057250 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糖脂 物质 提取物 制备 方法 | ||
1.一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)向含鞘糖脂类物质的原料中加入有机溶剂和碱性溶液,进行皂化得到皂化液;所述皂化所用的有机溶剂为体积分数90%以上的乙醇,用量为原料质量的0.2~0.5倍;
(2)将皂化液调节至pH6~7,加入有机溶剂溶解,固液分离得到有机溶剂层;所述有机溶剂为正己烷、异丙醇、乙酸乙酯中的任意一种或几种,加入体积为皂化溶液体积的1~7倍;
(3)将有机溶剂层降温处理,过滤得到固体物质,真空干燥后得到含鞘糖脂类物质的提取物粗品;
(4)将提取物粗品精制,所述精制方法包括脱色工序和色谱柱分离工序或色谱柱分离工序,得到含鞘糖脂类物质的提取物;所述色谱柱分离工序选用硅胶柱,将提取物粗品用有机溶剂溶解,得到样品溶液Ⅰ,加入硅胶,搅拌均匀,浓缩至干,再加入有机溶剂洗涤,过滤得到样品溶液Ⅱ;所述样品溶液Ⅱ浓缩后通过硅胶色谱柱进行分离,洗脱,得到含有鞘糖脂类物质的洗脱液,浓缩干燥;所述样品溶液Ⅱ浓缩至提取物粗品质量的1~3倍,将浓缩液加入硅胶柱中;所述洗脱溶剂为正己烷/异丙醇体系,先用低极性的溶剂洗脱,再根据需求依次递增洗脱剂极性,洗脱梯度为正己烷/异丙醇=90:10、66:34、50:50、34:66;每个梯度洗脱时间为60-100min,洗脱流速为1-1.5BV/h,其中66:34和50:50梯度的洗脱液含鞘糖脂类物质。
2.根据权利要求1所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中精制方法包括脱色工序,所述脱色工序选用活性炭脱色,提取物粗品用体积分数≥75%的乙醇溶解得到提取物粗品溶液,固液质量比为1:5~1:10,活性炭用量为提取物粗品溶液质量的1/50~1/20。
3.根据权利要求1所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中精制方法包括色谱柱分离工序,加入硅胶的质量为样品溶液Ⅰ质量的1/20~1/10,硅胶规格为100-200目;所述提取物粗品用有机溶剂溶解,其中有机溶剂为体积分数≥75%的乙醇,加入量为提取物粗品质量的5-10倍;所述加入有机溶剂洗涤,其中有机溶剂为体积分数≥75%的乙醇,加入量为提取物粗品与硅胶质量之和的1-8倍。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的提取鞘糖脂类物质的原料为生产辣椒红色素产生的废弃残渣、其他辣椒产品产生的残渣或辣椒果实、辣椒粉中的任意一种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的皂化所用的碱性溶液为质量分数5~10%氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液,用量为原料质量的0.3~0.7倍;皂化温度为30~70℃;皂化时间为4~8h。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的调节pH的时间是待皂化液冷却至室温;调节pH所用酸性水溶液为质量浓度为1.0~10.0%的盐酸或乙酸水溶液。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的降温处理温度为-5℃~-20℃;真空干燥温度为30~50℃;固体状态为浅黄色粉末状。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种含鞘糖脂类物质的提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)(2)(4)中的皂化以及溶解过程均增加搅拌工序;搅拌速率为80~260r/min;所述步骤(2)(4)中搅拌时间为5~20min。
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