[发明专利]耐超高温且有自愈合能力的陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种耐超高温且有自愈合能力的陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着航空航天等领域的飞速发展，人们对于材料的耐高温性能提出了越来越高的要求，目前使用的耐高温复合材料主要有硅基复合材料、C/C复合材料和金属及其化合物等。C/C复合材料在高温和氧气环境下，会受到燃烧固体颗粒和水汽的侵蚀，发生氧化而失效；金属材料的应用会受限于熔化温度；硅基复合材料由于具有耐高温、化学稳定性好等优点，被广泛应用于高温结构部件。但是，对于硅基材料而言，1600℃时，SiC会发生氧化，使得材料的性能下降；Si₃N₄在1400℃条件下会发生热分解，且对于SiC陶瓷基复合材料而言，所制备出的复合材料难免会存在裂纹和孔洞，这些裂纹和孔洞会使氧化介质直接作用到材料内部，损伤界面和纤维，导致材料的性能下降，限制了这些耐高温复合材料的进一步应用。因此，亟需寻找既能耐超高温，又能主动填补和修复复合材料中存在的裂纹和孔洞的新型复合材料。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种连续纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法与应用，以提高复合材料的耐高温性能，耐高温水平可达1900℃，并能在高温氧化环境下具有自愈合能力，制备方法简单，生产成本低。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

第一方面，本发明提供了一种连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：将SiBNC纤维预制体用化学气相沉积法制备SiC界面，得到含有界面相的SiBNC纤维预制体；其中，化学气相沉积法的反应气为三氯甲基硅烷；以聚硼硅氮烷与甲苯的混合溶液为先驱体溶液，将含有界面相的SiBNC纤维预制体采用先驱体浸渍裂解法进行致密化；重复采用先驱体浸渍裂解法10～15次，得到连续纤维增强陶瓷基复合材料。

在本发明的进一步实施方式中，在化学气相沉积法中：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1000～1200℃，压强为20～50Pa，沉积时间为8～15h；其中，三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:10～1:15。需要说明的是，化学气相沉积法可以在化学气相沉积炉中进行，优选通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷带入化学气相沉积炉中制备SiC界面。

在本发明的进一步实施方式中，先驱体浸渍裂解法包括：在真空条件下，将含有界面相的SiBNC纤维预制体浸渍于聚硼硅氮烷与甲苯的混合溶液中；然后将浸渍后的产物进行交联；将交联后的产物进行裂解。需要说明的是，浸渍过程可以在浸渍装置如浸渍罐中进行，交联过程可以在管式炉中进行，裂解过程可以在裂解炉中进行，当然，选用其它的装置设备也应该在本发明的保护范围之内。

在本发明的进一步实施方式中，聚硼硅氮烷与甲苯的混合溶液中聚硼硅氮烷的质量分数为10％～50％；浸渍的时间为3～5h。

在本发明的进一步实施方式中，交联的温度为150～250℃，交联的时间1～3h。

在本发明的进一步实施方式中，裂解包括：将交联后的产物置于裂解炉中，依次进行第一升温过程、第二升温及保温过程和降温过程；第一升温过程具体为：在真空条件下，以2～10℃/min的升温速率升温至300～500℃；第二升温及保温过程具体为：以0.8～1.0℃/min的升温速率升温至1000～1500℃，恒温3～4h；降温过程具体为：以0.7～1.0℃/min的降温速率降温至15～30℃；其中，在开始进行第二升温及保温过程时，同时通入氮气，每隔20～30min，将裂解炉内的氮气抽出，并通入新的氮气，直至第二升温过程结束。需要说明的是，在第二升温过程中需要通入氮气，当温度升至1000～1500℃后，在恒温3～4h的过程中，不需要通入氮气。

在本发明的进一步实施方式中，SiBNC纤维预制体是采用三维四向编织法制备而成。

在本发明的进一步实施方式中，重复采用先驱体浸渍裂解法进一步致密化中，重复的次数为10～15次。

第二方面，本发明提供了根据上述的方法制备得到的连续纤维增强陶瓷基复合材料。

第三方面，本发明提供了上述制备得到的连续纤维增强陶瓷基复合材料在航空航天技术领域中的应用。

本发明提供的技术方案，具有如下优点：