[发明专利]一种β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201611049210.5 | 申请日： | 2016-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN106749922B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 陈怀侠;孙斌;陈玲 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C08F251/00 | 分类号： | C08F251/00;C08F230/08;C08F222/14;C08B37/16;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;B01D15/26;G01N30/60 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环糊精 微柱 丙烯酰基 杂化聚合物 功能单体 制备 乙二醇二甲基丙烯酸酯 丙基三甲氧基硅烷 甲基三甲氧基硅烷 合成 应用 偶氮二异丁腈 固相微萃取 超声处理 硅胶密封 农药残留 食品样品 吸附介质 一端密封 移液枪头 漩涡振荡 丙烯酰 混合液 交联剂 修饰剂 异丁烯 引发剂 致孔剂 混匀 甲醇 移液 杂化 检测 | ||
1.一种β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将β-环糊精与丙烯酰氯反应制得丙烯酰基-β-环糊精功能单体；
(2)在丙烯酰基-β-环糊精功能单体中加入甲醇和DMF双致孔剂混匀得到混合液；
(3)向步骤(2)的混合液中加入甲基三甲氧基硅烷、修饰剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，经过漩涡振荡、超声处理后，移液于一端密封的移液枪头中，再用硅胶密封另一端，在40～60℃下反应16～24h，得到丙烯酰基-β-环糊精杂化整体微柱。
2.如权利要求1所述的β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰基-β-环糊精功能单体和甲基三甲氧基硅烷的物质的量之比为1:4～5；所述甲基三甲氧基硅烷和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为2～3:1。
3.如权利要求1所述的β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，丙烯酰基-β-环糊精功能单体的具体制备过程如下：取β-环糊精，加入溶剂DMF，再加入三乙胺，超声处理10～20min，然后在冰水浴中缓慢滴加丙烯酰氯的DMF溶液，反应30～40min后，移至室温条件下反应30～40min，静置，抽滤除去沉淀后旋蒸浓缩滤液，再加入丙酮析出沉淀，抽滤得到沉淀，并于80～90℃下真空干燥12～24h，得到丙烯酰基-β-环糊精功能单体。
4.如权利要求3所述的β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法，其特征在于：所述β-环糊精、丙烯酰氯的物质的量之比为1:8。
5.如权利要求1所述的β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将丙烯酰基-β-环糊精功能单体中加入双致孔剂并于40～60℃下搅拌0.5～1h。
6.如权利要求1所述的β-环糊精杂化聚合物整体微柱的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，先将甲基三甲氧基硅烷加入硝酸的甲醇溶液并于40～60℃下搅拌0.5～1h活化后，将活化液加入混合液中。
7.一种β-环糊精杂化聚合物整体微柱的应用，其特征在于：如权利要求1～6所述制备得到的β-环糊精杂化聚合物整体微柱用于食品中农药残留的检测。
8.如权利要求7所述的β-环糊精杂化聚合物整体微柱的应用，其特征在于：所述β-环糊精杂化聚合物整体微柱用于固相微萃取-高效液相色谱联用分析测定技术中，用于食品样品中农药残留的分析测定。
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