[发明专利]一种新型碳基材料负载尖晶石的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201611050764.7 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN106582654A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 周玉立;王文龙;宋占龙;孙静;毛岩鹏;赵希强 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/889;C02F1/30;C02F1/72;B01D53/86;B01J20/20 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 基材 负载 尖晶石 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型碳基材料负载尖晶石的催化剂的制备方法,其特征是,提供一种多孔碳材料,将所述多孔碳材料进行酸蚀处理和/或氧蚀处理,再将尖晶石结构或反尖晶石结构负载至酸蚀处理和/或氧蚀处理后的多孔碳材料上即得碳基材料负载尖晶石的催化剂;
优选的,所述酸蚀处理中的酸溶液为硝酸、硫酸或氢氟酸;
进一步优选的,所述酸溶液为硝酸;
优选的,所述酸蚀处理中酸溶液的酸浓度为0.1~5mol/L;
进一步优选的,所述酸浓度为2.5~3.5mol/L;
优选的,所述酸蚀处理中的处理温度为30~100℃;
进一步优选的,所述处理温度为75~85℃;
优选的,所述酸蚀处理的处理时间为0.5~3h;
进一步优选的,所述酸蚀处理的处理时间为2h;
优选的,所述氧蚀处理中氧气的浓度为0.5~10vol.%;
进一步优选的,所述氧气的浓度为5~8%;
优选的,所述氧蚀处理的处理温度为250~550℃;
进一步优选的,所述处理温度为250~300℃;
优选的,所述氧蚀处理的处理时间为0.5~3h;
进一步优选的,所述氧蚀处理的处理时间为0.5h;
优选的,所述尖晶石结构或反尖晶石结构为钴酸镍、铁酸镍、铁酸钴、铁酸铜、钴酸铁或锰酸盐。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述将尖晶石结构或反尖晶石结构负载至酸蚀处理和/或氧蚀处理后的多孔碳材料上的步骤包括,将酸蚀处理和/或氧蚀处理后的多孔碳材料浸渍于含有A2+和B3+的溶液中;
优选的,所述A2+和B3+的摩尔比为1:1.90~2.10;
优选的,所述B3+的浓度为0.05~0.5mol/L;
进一步优选的,所述B3+的浓度为0.2~0.3mol/L;
优选的,所述浸渍时间为6~48h;
进一步优选的,所述浸渍时间为24~36h;
优选的,所述多孔碳材料与所述含有A2+和B3+的溶液的比例为1~10:15,g:mL;
进一步优选的,所述多孔碳材料与所述含有A2+和B3+的溶液的比例为3~5:15,g:mL。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述将尖晶石结构或反尖晶石结构负载至酸蚀处理和/或氧蚀处理后的多孔碳材料上的步骤还包括,将浸渍处理后的溶液进行碱性处理;
优选的,所述碱性处理调节pH为8~13;
进一步优选的,调节pH为9~10;
优选的,所述碱性处理时间为6h;
优选的,采用碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是,所述将尖晶石结构或反尖晶石结构负载至酸蚀处理和/或氧蚀处理后的多孔碳材料上的步骤还包括,将碱性处理后的溶液进行水热反应;
优选的,所述水热反应的温度为100~220℃;
进一步优选的,所述水热反应的温度为160~185℃;
优选的,所述水热反应的时间为10~36h;
进一步优选的,所述水热反应的时间为24h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是,所述将尖晶石结构或反尖晶石结构负载至酸蚀处理和/或氧蚀处理后的多孔碳材料上的步骤还包括,将水热反应生成的沉淀进行煅烧;
优选的,所述煅烧的温度为300~700℃;
进一步优选的,所述煅烧的温度为400~600℃;
优选的,所述煅烧的时间为4~12h;
进一步优选的,所述煅烧时间为4~6h;
优选的,所述煅烧采用的气体为惰性气体;
进一步优选的,所述惰性气体为氮气。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是,所述水热反应后与煅烧之前还包括沉淀处理。
优选的,所述沉淀处理的步骤为,将水热反应后的混合溶液过滤,将过滤后的沉淀采用去离子水洗涤,再将洗涤后的沉淀于80~110℃烘干。
7.一种材料,其特征是,利用如权利要求1-6任一所述的制备方法进行制备。
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