[发明专利]一种Hfx

权利要求书

1.一种Hf_xTa_1-xC合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

1)铪醇盐的制备：将四氯化铪分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得铪醇盐溶液；

2)钽醇盐的制备：将五氯化钽分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得钽醇盐溶液；

3)共水解制备铪钽聚合物前驱体：将铪醇盐和钽醇盐溶液混合，滴加螯合剂，滴完回流；然后再滴加水和一元醇的混合液，滴完回流，减压蒸馏得到铪钽聚合物前驱体；

4)Hf_xTa_1-xC铪钽合金前驱体的制备：将铪钽聚合物前驱体和烯丙基酚醛混合均匀，得到铪钽合金前驱体；

其中，步骤3)中，滴加螯合剂时控制温度在室温～80℃范围内，滴完回流时间为0.5～5h；滴加水和一元醇的混合液时控制温度在室温～80℃范围内，滴完水和一元醇的混合液后回流时间为1～5h；

步骤3)中所述的铪醇盐、钽醇盐、螯合剂、水与一元醇的摩尔比为X：(1-X)：(0.5～2.0)：(0.9～1.5)：(4～8)，其中0<X<1；

步骤1)中所述的四氯化铪、溶剂、一元醇与三乙胺的摩尔比为1：(30～50)：(4.5～7)：(4～5)，滴入一元醇和三乙胺的混合物时控制温度在-5～10℃范围内，加热回流时间为1～5h；步骤2)中所述的五氯化钽、溶剂、一元醇与三乙胺摩尔比为1：(40～60)：(6～9)：(5～6)，滴入一元醇和三乙胺的混合物时控制温度在-5～10℃范围内，加热回流时间为1～5h；

步骤4)中，烯丙基酚醛的质量是铪钽聚合物前驱体中铪和钽元素质量之和的0.4倍，所述烯丙基酚醛的烯丙基化程度大于85％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中所述的溶剂为正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚中的一种；步骤1)、步骤2)和步骤3)中所述的一元醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的螯合剂为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯中的一种或两种的混合物。

4.一种Hf_xTa_1-xC合金，其特征在于，所述的Hf_xTa_1-xC合金为将采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的Hf_xTa_1-xC铪钽合金前驱体固化，然后在真空或氩气保护下、在温度1600-2000℃下裂解，即得所述的Hf_xTa_1-xC合金；所述Hf_xTa_1-xC铪钽合金前驱体可与醇类溶剂以任意比里混溶，还可溶于乙醇、正丙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、甲苯、二甲苯中的任一种或者几种的混合，前驱体在室温下保存一年后粘度不超过10％。