[发明专利]一种钼铼镧合金材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种钼铼镧合金材料的制备方法。

背景技术

钼铼合金是在钼中加入铼，以改善钼的塑性和提高钼的强度，属固溶强化型合金，钼镧合金是在钼基体中加入氧化镧颗粒，属弥散强化型合金。通过在钼基体中加入纳米级或亚微米级铼粉颗粒形成弥散分布的固溶强化钼铼合金，同时纳米级氧化镧颗粒对弥散分布的固溶强化钼铼合金晶界进行钉扎形成弥散强化，最终得到复合强化钼合金。同时由于铼金属价格昂贵，通过氧化镧的加入可减少铼金属量，节省钼合金成本。

截止目前，并未发现任何有关制备钼铼镧合金材料的公开报道。通常钼铼合金中铼含量分为低铼(2％～5％)钼合金和高铼(11％～50％)钼合金，低铼钼合金中铼含量低，常规的固固掺杂和搅拌式的固液掺杂均匀性差，从而使铼在钼中的强化优势不明显，均匀性问题甚至弱化基体钼的性能，因此常规的做法即增加铼含量以增大铼对钼的强化作用，从而得到高铼钼合金，这样显著增加了钼铼合金制造成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼铼镧合金材料的制备方法。采用该方法制备的钼铼镧合金材料的颗粒均匀细小，板坯断口中晶粒细小，晶界清晰纯净，晶界、晶内无可见团聚第二相颗粒，说明本发明合金材料中纳米颗粒分散效果好，满足技术要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼铼镧合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、对钼铼镧合金材料的成分进行设计，然后按照所设计的成分分别称取纳米氧化镧粉、铼粉和二氧化钼粉，其中，所称取的纳米氧化镧粉的质量为m₁，m₁的单位为g；

步骤二、再次称取纳米氧化镧粉，再次称取的氧化镧粉的质量为m₂，m₂满足：m₂＝m₁×v×(1+v)，v为纳米氧化镧粉在800目～1000目过滤条件下的过滤比，v的测定方法为：将质量为y的纳米氧化镧粉充分分散于去离子水中，然后采用目数为800目～1000目的滤网进行过滤，干燥后得到质量为x的滤渣，之后根据公式计算出纳米氧化镧粉在800目～1000目过滤条件下的过滤比，所述m₂、x和y的单位均为g；

步骤三、将步骤一中所称取的纳米氧化镧粉和步骤二中再次称取的纳米氧化镧粉混合均匀后加入去离子水中，然后利用砂磨机进行分散，之后采用目数为800目～1000目的滤网进行过滤，得到滤液；所述分散的速率为1000r/min～5000r/min，所述分散的时间为10min～30min；

步骤四、将步骤一中所称取的铼粉加入到步骤三中所述滤液中，然后利用砂磨机进行分散，得到混合液，之后将混合液加入步骤一中所称取的二氧化钼粉中混合均匀，得到掺杂二氧化钼；所述分散的速率为1000r/min～5000r/min，所述分散的时间为10min～30min；

步骤五、利用氢气对步骤四中所述掺杂二氧化钼进行还原，得到还原物料，之后采用目数为100目～160目的筛网对还原物料进行筛分，之后利用混料机将筛分后的过筛粉末混料2h～24h，得到还原合金粉；

步骤六、将步骤五中所述还原合金粉进行等静压成型，得到压坯，然后将压坯置于烧结炉中烧结，得到相对密度为96％以上的钼铼镧合金材料。

上述的一种钼铼镧合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所设计的钼铼镧合金材料包括以下质量百分比的金属成分：Re 1.0％～5.0％，La0.02％～2％，余量为Mo。

上述的一种钼铼镧合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纳米氧化镧粉的质量纯度不小于99.95％，粒度为10nm～80nm，所述铼粉的质量纯度不小于99.95％，粒度为0.03μm～2μm，所述二氧化钼粉的质量纯度不小于96％，粒度为3μm～10μm，所述二氧化钼粉中钼的质量含量不低于72％。

上述的一种钼铼镧合金材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述氢气的流量为2m³/h～6m³/h，所述还原的温度为850℃～950℃，所述还原的时间为6h～10h。

上述的一种钼铼镧合金材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述等静压成型的压制力为200MPa～400MPa，所述等静压成型的保压时间为10min～30min。