[发明专利]一种酚醛树脂接枝碳纳米管复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备酚醛树脂接枝碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，所述复合材料包括如下重量配比的组分：

酚醛树脂 100重量份，

碳纳米管 0.5～2重量份，

所述复合材料X射线衍射图谱在2θ角为18°和26°处存在衍射峰，

所述方法包括将叠氮化酚醛树脂与碳纳米管在溶剂Ⅰ中混合，进行反应，反应完成后分离得到复合材料，

所述叠氮化酚醛树脂通过包括以下步骤的方法制备：

步骤1，将酚醛树脂、催化剂和氯甲基化试剂在溶剂Ⅱ中混合，进行反应，得到氯甲基化酚醛树脂，所述催化剂为氯化锌；

所述酚醛树脂、催化剂和氯甲基化试剂的总重量与所述溶剂Ⅱ的体积之比为1:(2～4.5)；

步骤2，将步骤1中产物和叠氮化合物在溶剂Ⅲ中混合，进行反应，得到叠氮化酚醛树脂；

所述氯甲基化酚醛树脂与叠氮化合物的摩尔比为1:(1.5～3)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述复合材料质量损失5％的温度为165℃，在500～580℃时质量损失速率最大，在800℃时的残余量为57.3％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管选自未修饰的单壁碳纳米管或未修饰的多壁碳纳米管；和/或

所述溶剂Ⅰ选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、硝基苯、乙二醇、二甲基亚砜或二苯醚中任意一种或多种；和/或

所述叠氮化酚醛树脂与所述碳纳米管的质量比为1:(0.001～0.10)，和/或

反应在120～210℃下进行10～24h；

反应在惰性气氛下进行，所述惰性气氛为氮气或氩气。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

所述叠氮化酚醛树脂与所述碳纳米管的质量比为1:(0.005～0.05)；

所述反应在150～180℃下进行15～20h；

所述惰性气氛为氮气。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，

所述氯甲基化试剂选自氯甲基烷基醚；和/或

所述溶剂Ⅱ选自丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中任意一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述氯甲基化试剂为ClCH₂O(CH₂)_nCH₃或(ClCH₂O)₂(CH₂)_n，其中n＝1～5；和/或

所述溶剂Ⅱ为丙酮。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述氯甲基化试剂为1,4-二氯甲氧基丁烷。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述酚醛树脂、催化剂和氯甲基化试剂的重量比为(5～8)：(3～5)：32；和/或

反应在40～80℃下进行4～10h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，

所述反应在50～70℃下进行5～8h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述叠氮化合物选自叠氮化钠、叠氮化钾或酰基叠氮化合物；和/或

所述溶剂Ⅲ选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、对二甲苯、乙苯中任意一种或多种；和/或

反应在温度40～60℃下进行24～48h。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述叠氮化合物为叠氮化钠；和/或

所述溶剂Ⅲ为N,N-二甲基甲酰胺。

12.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基烷基醚通过以下方式制备：将醇、甲醛和氯化剂混合后进行反应，经后处理，得到产物氯甲基烷基醚，其中，

所述醇、甲醛和氯化剂的摩尔比为1：(2.5～5)：(1～2.5)；和/或

所述后处理包括静置，分层，分离上层有机相，用干燥剂对上层有机相进行干燥，所述干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙或无水硫酸铜。