[发明专利]一种石墨烯接枝改性酚醛树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯接枝改性酚醛树脂材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备氯甲基化酚醛树脂；

步骤2，制备叠氮化酚醛树脂；

步骤3，将叠氮化酚醛树脂与石墨烯混合，进行反应，反应完成后分离得到改性酚醛树脂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，将酚醛树脂和氯甲基化试剂于溶剂Ⅰ中反应，得到氯甲基化酚醛树脂，其中，

所述氯甲基化试剂选自氯甲基烷基醚；

所述溶剂Ⅰ选自丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中任意一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基化试剂选自ClCH₂O(CH₂)_nCH₃或(ClCH₂O)₂(CH₂)_n，其中n＝1～6；

所述溶剂Ⅰ为丙酮。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基化试剂为1,4-二氯甲氧基丁烷。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，氯甲基化酚醛树脂制备过程中还加入催化剂，所述催化剂选自路易斯酸；

所述催化剂、酚醛树脂和氯甲基化试剂的重量比为1:(1.5～4):(10～20)；

所述酚醛树脂、催化剂和氯甲基化试剂的总重量与所述溶剂Ⅰ的体积之比为1:(2.5～4.0)；

氯甲基化试剂采用滴加的方式加入反应体系，滴加过程中逐渐升温；

反应体系在45～65℃下反应4～10h。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自氯化锌、四氯化锡、氯化铁、氯化铝或氯化铜中任意一种或多种；

反应体系在50～60℃下反应5～8h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，将氯甲基化酚醛树脂和叠氮化合物在溶剂Ⅱ中反应，得到叠氮化酚醛树脂；其中，

所述叠氮化合物选自叠氮化钠、叠氮化钾或酰基叠氮化合物；

所述溶剂Ⅱ选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、对二甲苯、乙苯中任意一种或多种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述叠氮化合物为叠氮化钠；

所述溶剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，氯甲基化酚醛树脂与叠氮化合物的摩尔比为1:(1.5～4)；

氯甲基化酚醛树脂与叠氮化合物在温度40～65℃下反应为12～48h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，叠氮化酚醛树脂与石墨烯在溶剂III中混合，

所述石墨烯选自未经修饰的石墨烯；

所述溶剂Ⅲ选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、硝基苯、乙二醇或二甲基亚砜中任意一种或多种；

所述叠氮化酚醛树脂与所述石墨烯的质量比为1:(0.001～0.1)；

叠氮化酚醛树脂与石墨烯在温度140～200℃下反应15～30h。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述叠氮化酚醛树脂与所述石墨烯的质量比为1:(0.005～0.05)；

叠氮化酚醛树脂与石墨烯在温度160～180℃下反应18～24h。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述叠氮化酚醛树脂与所述石墨烯的质量比为1:(0.005～0.02)。