[发明专利]一种钙镁铝复合氧化物催化合成碳酸甲乙酯的方法有效
申请号: | 201611057992.7 | 申请日: | 2016-11-27 |
公开(公告)号: | CN106748781B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 周喜;张超 | 申请(专利权)人: | 邵阳学院 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96;B01J23/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 422000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钙镁 铝复合氧化物 碳酸甲乙酯 催化合成 铝水滑石 催化剂制备过程 焙烧 碳酸二甲酯 碳酸二乙酯 催化作用 结构通式 结晶水 收率 催化剂 合成 | ||
1.一种钙镁铝复合氧化物催化合成碳酸甲乙酯的方法,以碳酸二甲酯与碳酸二乙酯为原料在钙镁铝复合氧化物的催化作用下合成得到碳酸甲乙酯,其特征在于,所述钙镁铝复合氧化物是以钙镁铝水滑石在400~600℃下焙烧2~8h所得产物,所述钙镁铝水滑石的结构通式为:Ca2+xMg2+yAl3+1-x-y(OH)2(CO32-)(1-x-y)/2·mH2O,其中,0.5 ≦ x+y ≦ 0.8,0.25 ≦x/y ≦ 4,m为结晶水数目,1 ≦ m ≦ 8。
2.根据权利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述钙镁铝水滑石的制备过程包括步骤:
(1)按照钙镁铝水滑石组成中Ca2+、Mg2+和Al3+物质的量之比,将钙盐、镁盐和铝盐按比例配成混合盐溶液,其中,[Ca2+]=0.5~2.0 mol/L;
(2)按照n(CO32-)/n(Al3+)=1.2~1.8,n(OH-)/[n(Ca2+)+n(Mg2+)+n(Al3+)]=1.4~2.2的比例,将Na2CO3与NaOH配成混合碱溶液,并使混合碱溶液与步骤(1)中的混合盐溶液体积相同;
(3)将上述两种溶液按相同速度双流到反应器中,在20~90℃温度范围内混合反应0.5~4h,保持混合液pH=9~11,在80~150℃晶化4~20h,将沉淀物脱水,洗涤至滤液pH=7~8,所得固体经干燥、粉碎后即为粉体状的钙镁铝水滑石。
3.根据权利要求2所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的钙盐为氯化钙、硝酸钙或硫酸钙,镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁,铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
4.根据权利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述碳酸二甲酯与碳酸二乙酯的物质的量之比为0.25~4:1。
5.根据权利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述钙镁铝复合氧化物与反应原料的质量比为0.5~3:100。
6.根据权利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述催化反应的温度为80~120℃。
7.根据权利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于,所述催化反应的时间为10~150分钟。
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