[发明专利]以一般工业用铌条为原料制备核燃料用高纯铌丝的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种以一般工业用铌条为原料制备核燃料用高纯铌丝的方法。

背景技术

金属铌属于稀有高熔点金属，其既是良好的结构材料，又是特殊的功能材料，能够广泛应用于冶金、化工、航空航天及原子能等领域。铌的中子俘获截面低，热导率良好，热强度高，是一种非常适合原子能反应堆用的材料。伴随我国科技的发展及社会的进步，核工业尤其是核能的开发及利用价值逐渐显著，而金属铌在原子能领域也得到更为广泛的应用。金属铀及合金作为核工程中的重要材料，兼具有结构与核性能两方面作用；铀的高温相-γ相，具有各向同性的体心立方结构，对称性好，而金属铌与铀合金化后，可以使γ相保留至室温，从而明显改善铀的机械力学性能、尺寸稳定性及耐蚀性。在二元铀合金中，铀铌合金(如U-2.5wt％Nb)因其可形成高温固溶体并形成稳定的γ相而得到重要应用。铌元素则以铌丝及其截成的铌颗粒形式与金属铀配制熔炼生成二元合金；此外，也可以通过电镀、化学镀、高温离子注入、激光表面合金化等方法在金属铀表面形成铌或铀铌合金防护覆层，本专利所述的高纯铌丝也可用于此类方法的铌元素来源。

铀与铌合金化很大程度改善了非合金铀的力学性能和抗氧化性能，但铀铌合金对杂质元素尤其是H、O等元素极为敏感，并且导致比较严重的腐蚀问题，而作为核用材料，在服役期间由于腐蚀导致组织变化进而引起材料力学性能变化，则可能带来灾难性后果。铌丝需通过特殊切断设备加工为标准铌颗粒，因此保证铌元素原材料的纯洁度及铌丝尺寸稳定性则具有重要意义。

目前没有出现以一般工业用铌原料制备核用铌丝的相关报道。常规铌及铌合金的熔炼方法为使用电子束熔炼炉熔炼，一般情况下(以500kw电子束熔炼炉、Φ120mm的坩埚为例)，采用不小于30～45kg/h的熔炼速率，比电能在4～7，在常规备料情况下熔炼次数以2次居多。该类熔炼方法的缺点如下：熔炼速率较快，杂质元素尤其是气体杂质元素挥发不充分，易造成铌铸锭化学成分局部不合格或偏要求上限，加之电子束熔炼炉区域熔炼的特点则增加了铌锭杂质含量不均匀的可能性，用此方法生产核级产品用的原材料铸锭是不可取的；此外，该类熔炼方法易产生疏松、缩孔等铸造缺陷，增大后期扒皮工序的工作量，所含缺陷如未消除会直接影响后期的拉伸工序及其产品质量，因此该类铸造缺陷在核级产品用原材料铸锭中需坚决避免。传统的铌及铌合金丝材制备工艺为锻造或精锻开坯，经过孔型轧制、辊模或固定模拉伸，加上多火次真空退火得到成品。该类传统制备工艺具有以下缺点：如果使用锻造开坯，普通锻锤模锻在锻造过程中无法保证表面质量，易形成大量夹杂、折叠等锻造缺陷，此外如果使用精锻机，除成本较高外，表面同样易形成大量的折叠等缺陷，以上两种锻造开坯方式均易造成锻后棒坯表层与芯部组织不均匀，基于材料加工的遗传性，会直接影响到后续丝材拉伸；锻棒进行孔型轧制得到细铌棒，轧制过程中易形成耳子等轧制缺陷，如没有及时消除则会形成折叠等缺陷并直接影响到后续丝材拉伸；传统的铌及铌合金丝材工艺制备过程中，经过多次的真空退火，一方面气体杂质元素如O含量会有徒增风险，另一方面拉长了工序增加了加工成本，而考虑到核电安全，核级材料对杂质元素含量需严格控制，尽量避免非必要的增加杂质含量的风险，因此多火次工艺生产核用铌丝是不可取的；传统的铌及铌合金丝制备对于丝材拉伸前后的表面处理仅做酸洗、清洗剂洗涤等简单处理，无法除净表面氧化物及杂质，此类处理会直接影响到成品丝材表面质量与杂质含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供以一般工业用铌条为原料制备核燃料用高纯铌丝的方法。该方法热处理火次少，热加工少，表面质量良好，成品率高，采用该方法制备的高纯铌丝的尺寸、表检、成分均符合核级材料要求，可直接用于铀铌合金的制备。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种以一般工业用铌条为原料制备核燃料用高纯铌丝的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、利用电子束熔炼炉对一般工业用铌条进行电子束熔炼，得到截面形状为圆形的铸锭；所述铸锭的截面直径为70mm～90mm；

步骤二、利用车床对步骤一中所述铸锭进行车削加工，得到光锭；

步骤三、在步骤二中所述光锭表面均匀涂覆润滑剂，然后将表面涂覆有润滑剂的光锭在温度为400℃～500℃的条件下保温1h，之后送入挤压机中进行挤压加工，得到挤压棒坯；所述挤压加工的挤压比为5.0～8.0；

步骤四、利用车床对步骤三中挤压棒坯进行车削加工，得到光棒，然后将所述光棒置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；