[发明专利]一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷烧结领域，具体而言，涉及一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法和制得的陶瓷及其装置。

背景技术

快速烧结是近年来国际上陶瓷烧结技术的主流趋势。目前符合快速烧结要求的烧结技术主要为放电等离子烧结(SPS)。等离子体是解离的高温导电气体，反应活性较高的状态。由于等离子体温度一般在4000～10999℃，其气态分子和原子处于高度活化状态，且等离子气体内离子化程度很高，这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和加工技术。该烧结法利用脉冲电流使得颗粒均匀地自身产生焦耳热并使颗粒表面活化成为放电等离子体，加速扩散过程，使得陶瓷颗粒之间更容易进行桥接进而在较低温度下快速烧结粉末致密。SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，可用来制备金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、梯度材料等，因此近年来得到了学界和业界的大量关注和研究。其中研究最多的是功能材料，包括热电材料、磁性材料、功能梯度材料、复合功能材料和纳米功能材料等。此外，对SPS制备非晶合金、形状记忆合金、金刚石等也作了尝试。目前在国外，尤其是日本开展了较多用SPS制备新材料的研究，部分产品已投入生产。

然而，SPS的烧结基础机理目前尚不完全清楚，需要进行大量实践与理论研究来完善。目前的SPS由于脉冲电流的容量限制，尚无法烧结大于300mm尺寸的产品做到完全致密。而且，SPS目前的设计尚无法制作形状复杂的产品。另外，SPS的价格较为昂贵，虽然有工业化的产品，但是烧结成本较高，目前尚较少应用于实际陶瓷产品的生产。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，该方法通过电压辅助，在温度加热到某特征温度时，发生闪光现象，在数秒内完成烧结，而该特征温度比对应材料的普通无压烧结温度低200℃及以上，这样不仅可有效降低烧结温度，而且还可大大缩短烧结时间。此外，该烧结法节约能源、提高烧结效率、降低生产成本且可生产大尺寸形状复杂的陶瓷产品，烧结的陶瓷块体密度一般在95％以上，并且烧结得到的陶瓷质量优越。

本发明的第二目的在于提供实施所述的低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法的装置。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，包括以下步骤：

在陶瓷生坯两端加载电压，设定电流上限；

对所述陶瓷生坯加热，当电极周围出现闪光现象后，断开电源，保温，降温，完成烧结。

其中，设定的电流是根据以下方法设置：先对陶瓷生坯在一定电压下如200-1000V/cm电压下进行预实验，加热至特征温度时，电流骤升同时出现电击穿的闪光现象，而设置的电流上限是未发生电击穿的电流，即设置的电流上限小于电击穿时的电流。因此，根据预实验选择相应的电流上限。

本发明提供的一种低温快速烧结陶瓷的闪光烧结方法，该烧结法利用特定陶瓷在升温过程中电阻逐渐降低的原理，当温度升高至某一个临界点，即温度加热到某特征温度时，陶瓷生坯的电阻将骤降至一个较低的电阻水平并同时在正极出现闪光点。根据欧姆定律，此时陶瓷生坯上将瞬间有极大的电流通过陶瓷生坯，因此在闪光点出现后很短的时间内产生类似电击穿的现象，使陶瓷生坯在较短的时间内快速烧结致密。烧结后的生坯由于电阻升高，闪电现象随之消失，直至烧结完成。闪光烧结的过程从出现闪光点到闪光现象结束，在数秒内完成烧结。本发明通过电压辅助达到的特征温度比对应材料的普通无压烧结温度低200℃及以上，这样不仅可有效降低烧结温度，而且还可大大缩短烧结时间。该烧结法节约能源、提高烧结效率、降低生产成本且可生产大尺寸形状复杂的陶瓷产品，烧结的陶瓷块体密度一般在95％以上。

发明人发现，制得的陶瓷生坯的致密度越高，则升温过程中需要的烧结温度越低，并且烧结得到的陶瓷性能更佳。

进一步地，所述陶瓷生坯所用的陶瓷粉末平均粒度小于500nm。

优选地，所述陶瓷生坯的密度在50％及以上。

生坯的压制方法包括冷压、冷等静压和浇注成型等。

在试验过程中发现，陶瓷生坯厚度越薄，烧结得到的陶瓷性能更佳。优选地，所述陶瓷生坯的厚度为2mm-2cm。如陶瓷生坯的厚度可以为2mm、5mm、1cm、2cm等等。