[发明专利]一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法有效
申请号: | 201611062237.8 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106744864B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 刘金养;徐杨阳;左传东;林丽梅;黄志高;赖发春 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 张耕祥 |
地址: | 350007 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 纳米结构 六边形 双环 铜箔 制备 刻蚀 化学气相沉积 还原性气体 表面生长 催化作用 惰性气体 制备过程 氢气 再生长 甲烷 衬底 裂解 载气 乙烯 生长 应用 | ||
1.一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
1)以铜箔作为石墨烯生长衬底,将铜箔放入管式炉的石英管内,然后以280~320sccm的流量持续通入惰性气体,并将管式炉的温度设为1040~1100℃,当管式炉升温至设定温度后,维持温度恒定,再以45~55sccm的流量通入氢气,在惰性气体和氢气的氛围下进行退火2.5~3.5h,使铜箔表面产生氧化铜纳米颗粒;
2)退火完成后,将管式炉的温度保持在1040~1100℃,并在该温度条件下,停止通入惰性气体,以铜箔上的氧化铜纳米颗粒为成核点,以0.4~0.6sccm的流量通入气体碳源,并将氢气通入的流量调节为95~105sccm,使碳源在高温作用下发生裂解,然后在铜箔的催化作用下在铜箔表面生长出石墨烯,维持体系条件并进行石墨烯生长30~60min,其中,气体碳源为甲烷或乙烯;
3)步骤2)生长结束后,以氧化铜纳米颗粒为刻蚀点,保持气体碳源的流量为0.4~0.6sccm,将氢气的流量调节至2.5~3.5sccm,进行刻蚀60~120min;
4)刻蚀结束后,再以氧化铜纳米颗粒为生长点,保持气体碳源的流量为0.4~0.6sccm,将氢气的流量调节至95~105sccm,进行石墨烯再生长10~20min;
5)步骤4)生长结束后,再以氧化铜纳米颗粒为刻蚀点,保持气体碳源流量为0.4~0.6sccm,将氢气的流量再次调节至2.5~3.5sccm,再进行刻蚀5~15min;
6)步骤5)刻蚀结束后,停止通入气体碳源,对管式炉进行降温,降温过程中持续以280~320sccm的流量通入惰性气体、以3~5sccm的流量通入氢气,待管式炉降至室温后,即制得生长有双环结构的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)还包括在铜箔放入管式炉之前,对铜箔进行预处理,所述的预处理过程为:将铜箔放入稀盐酸中进行超声清洗,然后再转移至丙酮溶液中进行超声清洗,清洗结束后用高压氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)和步骤6)的惰性气体为氩气、氦气或氖气。
4.根据权利要求1所述的一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)管式炉的设定温度为1070℃。
5.根据权利要求1所述的一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:所述步骤2)至步骤5)中管式炉的设定温度均为1070℃。
6.根据权利要求1所述的一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:所述步骤2)至步骤5)中气体碳源的流量均为0.5sccm。
7.根据权利要求1所述的一种六边形双环石墨烯纳米结构的制备方法,其特征在于:所述步骤2)和步骤4)的氢气通入流量为100sccm,所述步骤3)和步骤5)的氢气通入流量为3sccm。
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