[发明专利]一种采用铁矾渣一步合成磁性四氧化三铁的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金综合回收技术领域，具体涉及一种采用铁矾渣一步合成磁性四氧化三铁的方法。

背景技术

铁矾法是湿法炼锌工艺中广泛运用的沉铁方法，其过程简单，铁矾是晶体，易于浓缩、过滤和洗涤，过滤速度较快，随渣损失的锌低。由于铁矾渣中含铁量少，一方面很难达到炼铁工业的要求；另一方面杂质元素Zn、Cu、Cd、Pb、Sn、As、Sb等的含量比较高，并且其中含有的少量的如Au、Ag等贵金属。数量庞大的铁矾废渣如若不采取适当措施加以处理和有效利用，不但占用土地资源、浪费矿产资源，最重要的是有害组分的缓慢溶出对环境造成很大的污染。

目前，铁矾渣的处理主要集中于无害化固定处理和回收有价金属两方面。铁矾渣的处理技术可分为高温烧结法、还原焙烧－磁选法、焙烧－浸出法和溶剂浸出法等，铁矾渣中的铁资源分别以硅酸盐、铁酸盐或Fe₂O₃等形态在炼铁、微晶玻璃、陶瓷材料、颜料或建材等领域得到增值利用，而重金属元素则得到有效回收或固化处理。但由于现有工艺存在流程长、成本高等问题，这些工艺都未推广应用。因此，如何经济有效地处理数量庞大的铁矾渣，仍然是当今有色冶金工业面临的重要环保课题。

磁性四氧化三铁是具有磁性的黑色晶体，属于立方晶系，近年来因其具有独特的物理化学性质而被广泛应用于磁存储、磁记录、磁流体材料、纳米磁性药物、电波吸收材料等诸多领域。对于磁性Fe₃O₄的制备由于铁源的不同而有不同的制备方法，现有的合成工艺往往不易大规模生产，反应物的单程转化率低，合成工序复杂且成本造价高等。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种采用铁矾渣一步合成磁性四氧化三铁的方法，

目的是解决目前国内铁矾渣处理困难以及磁性四氧化三铁现有生产工艺复杂且成本高的难题，本发明以铁矾渣为原料，制备过程简单，生产的产品纯度大，既能充分地利用大量的铁矾废渣，减少其排放，又能实现磁性四氧化三铁的低成本工业化生产。

实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：

（1）向铁钒渣中加入溶剂，溶剂与铁矾渣的质量比为5:1~50:1，搅拌10~30 min后，调节体系的pH值至7~14；

（2）在铁矾渣-溶剂体系中加入还原剂，还原剂与铁矾渣的质量比为0.5:1~10:1，混合均匀，得到前驱物体系；

（3）将步骤（2）中得到的前驱物体系转入高压反应釜中，控制反应气氛，设定反应温度为120~260 ℃，反应时间为3~10 h，反应后采用蒸馏水或无水乙醇洗涤，进行磁性分离，倒掉上清液，重复3~6次，获得反应产物；

（4）将步骤（3）获得的反应产物在空气中干燥，乙醇挥发，再用真空干燥箱在65 ℃下干燥10 h，放入研钵中研磨，得到黑色四氧化三铁粉体。

其中，所述的溶剂是水、乙醇和乙二醇中的一种或两种。

所述的还原剂为甲醇、甲醛、甲酸、水合肼、葡萄糖和草酸中的一种或两种。

所述的反应气氛为含氧气氛，如空气或纯氧。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明的技术原理在于铁矾渣在中性或碱性氧压条件下转变为高价铁产物，高价铁产物在还原剂的作用下被还原，由于整个反应都在高压条件下进行，因此反应形成四氧化三铁的速度快，容易得到纯净的产品。

本发明的有益效果在于，能够规模化利用铁矾渣，实现变废为宝；克服了现有工艺制备磁性四氧化三铁材料工序繁多、工作量大的问题；提高了产品的纯度。

附图说明

图1是反应前后的铁钒渣和反应产物四氧化三铁的XRD图谱对比；

图2 是本发明生成的四氧化三铁的磁吸附现象。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明实施例中的铁矾渣来自湿法炼锌过程中用黄钠铁矾除铁法产生的黄钠铁矾渣，其中含铁重量百分比为29.53%。

实施例1

本实施例的采用铁矾渣一步合成磁性四氧化三铁的方法，按照以下步骤进行：

（1）向铁钒渣中加入溶剂水，溶剂水与铁矾渣的质量比为20:1，搅拌30 min后，调节体系的pH值至14；

（2）在铁矾渣-溶剂体系中加入还原剂水合肼，还原剂与铁矾渣的质量比为5:1，混合均匀，得到前驱物体系；