[发明专利]丙交酯的制备方法及制备装置有效

专利信息
申请号: 201611063410.6 申请日: 2016-11-25
公开(公告)号: CN106749161B 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 曲希明 申请(专利权)人: 中国纺织科学研究院
主分类号: C07D319/12 分类号: C07D319/12
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 杜亚静
地址: 100025 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 粗丙交酯 精丙交酯 制备 温度条件 制备装置 蒸馏 丙交酯 熔化 材料制备技术 生产效率 装置纯化 除水剂 除酸剂 馏出物 收率 加热 升高
【权利要求书】:

1.一种丙交酯的制备方法,包括制备得到粗丙交酯的步骤;其特征在于,从所述粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步骤:

在第一温度条件下向所述粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂,得到第一中间产物;

加热所述第一中间产物至第二温度条件,使所述粗丙交酯熔化并反应持续设定的时间,得到第二中间产物;

继续升高所述第二中间产物的温度至蒸馏温度,并且,降低所述第二中间产物的压力至设定的体系真空度,使所述第二中间产物蒸馏,得到的馏出物即为所述精丙交酯;

其中,

所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂2g~15g;

所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂1g~5g;

所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物;

所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。

2.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述第一温度的取值范围为18℃~25℃。

3.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述除酸剂选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述第二温度的取值范围为90℃~110℃,所述设定的时间的取值范围是0.5h~3h。

5.根据权利要求4所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述第二温度的取值范围为95℃~105℃,所述设定的时间的取值范围是1h~2.5h。

6.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,

所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂3g~10g;

所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂2g~4g。

7.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述蒸馏温度的取值范围为115℃~180℃,所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa~1000Pa。

8.根据权利要求7所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述蒸馏温度的取值范围为120℃~150℃,所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa~500Pa。

9.一种丙交酯的制备装置,包括粗丙交酯的制备装置;其特征在于,从所述粗丙交酯得到精丙交酯的制备装置包括计量装置、第一容器、第二容器、温度控制装置、压力控制装置、收集容器;

所述计量装置用于对粗丙交酯的质量进行计量,从而获得除酸剂、除水剂的加入量,并且,所述计量装置还用于对除酸剂、除水剂进行计量;

所述第一容器用于容置所述粗丙交酯,包括粗丙交酯、除酸剂、除水剂的第一中间产物,粗丙交酯经熔化并反应后的第二中间产物;

所述第二容器用于依次向所述第一容器中加入所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂;

所述温度控制装置用于控制所述第一容器内容物的温度;

所述压力控制装置用于控制体系真空度;

所述收集容器用于收集制得的精丙交酯;

所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物;

所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。

10.根据权利要求9所述的丙交酯的制备装置,其特征在于,还包括计时器,所述计时器用于计量所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂反应持续的时间。

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