[发明专利]丙交酯的制备方法及制备装置有效
申请号: | 201611063410.6 | 申请日: | 2016-11-25 |
公开(公告)号: | CN106749161B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 曲希明 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 杜亚静 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗丙交酯 精丙交酯 制备 温度条件 制备装置 蒸馏 丙交酯 熔化 材料制备技术 生产效率 装置纯化 除水剂 除酸剂 馏出物 收率 加热 升高 | ||
1.一种丙交酯的制备方法,包括制备得到粗丙交酯的步骤;其特征在于,从所述粗丙交酯得到精丙交酯的方法包括以下步骤:
在第一温度条件下向所述粗丙交酯中依次加入除酸剂、除水剂,得到第一中间产物;
加热所述第一中间产物至第二温度条件,使所述粗丙交酯熔化并反应持续设定的时间,得到第二中间产物;
继续升高所述第二中间产物的温度至蒸馏温度,并且,降低所述第二中间产物的压力至设定的体系真空度,使所述第二中间产物蒸馏,得到的馏出物即为所述精丙交酯;
其中,
所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂2g~15g;
所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂1g~5g;
所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物;
所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。
2.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述第一温度的取值范围为18℃~25℃。
3.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述除酸剂选自Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述第二温度的取值范围为90℃~110℃,所述设定的时间的取值范围是0.5h~3h。
5.根据权利要求4所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述第二温度的取值范围为95℃~105℃,所述设定的时间的取值范围是1h~2.5h。
6.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,
所述除酸剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除酸剂3g~10g;
所述除水剂的加入量为每100g粗丙交酯加入除水剂2g~4g。
7.根据权利要求1所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述蒸馏温度的取值范围为115℃~180℃,所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa~1000Pa。
8.根据权利要求7所述的丙交酯的制备方法,其特征在于,所述蒸馏温度的取值范围为120℃~150℃,所述设定的体系真空度的取值范围为10Pa~500Pa。
9.一种丙交酯的制备装置,包括粗丙交酯的制备装置;其特征在于,从所述粗丙交酯得到精丙交酯的制备装置包括计量装置、第一容器、第二容器、温度控制装置、压力控制装置、收集容器;
所述计量装置用于对粗丙交酯的质量进行计量,从而获得除酸剂、除水剂的加入量,并且,所述计量装置还用于对除酸剂、除水剂进行计量;
所述第一容器用于容置所述粗丙交酯,包括粗丙交酯、除酸剂、除水剂的第一中间产物,粗丙交酯经熔化并反应后的第二中间产物;
所述第二容器用于依次向所述第一容器中加入所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂;
所述温度控制装置用于控制所述第一容器内容物的温度;
所述压力控制装置用于控制体系真空度;
所述收集容器用于收集制得的精丙交酯;
所述除酸剂选自碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐中的一种或多种混合物;
所述除水剂选自P2O5、CaCl2、CaSO4、MgSO4中的一种或多种混合物。
10.根据权利要求9所述的丙交酯的制备装置,其特征在于,还包括计时器,所述计时器用于计量所述粗丙交酯、除酸剂、除水剂反应持续的时间。
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